Бис перфтор бутилтио ртуть

Бис(перфтор-т/ е/п-бутилтио)ртуть (перфтор-/п/7бт-бутилмер-каптид ртути) [90]. В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой и обратным холодильником, помеш,ают 19,1 г (0,03 моль) бис(перфтор-грег-бутил)ртути, 6,1 г (0,18 моль) серы, 1 г (0,017 моль) свежепрокаленного тонкоизмельченного KF, 60 мл абсолютного диметилформамида и нагревают при интенсивном перемешивании 20—25 мин при 70—80 °С, при этом реакционная масса чернеет. Контроль полноты реакции осуществляют методом ЯМР F (примечание 4). Затем реакционную смесь охлаждают, фильтруют, фильтрат промывают водой, выпавшие кристаллы отфильтровывают и перекристаллизовывают из гексана. Получают 7,3 г (82%) бис (перфтор-грег-бутилтио) ртути в виде комплекса с диметилформамидом (2 1) т. пл. 78,6—79,5°С. [c.63]

Перфтор(2-метилпропаи)тиол- 2 [90]. К 17,3 г (0,023 моль) комплекса бис (перфтор-г зег-бутилтио) ртути с диметилформами-дом прибавляют 35 мл концентрированной НС1. Омесь осторож1но нагревают в вакууме водоструйного насоса до полного исчезновения кристаллов тиолята. Летучие продукты реакции пропускают через промывную склянку с концентрированной H2SO4 и собирают в U-образной трубке, охлаждаемой смесью ацетона и сухого льда. Выход перфтор(2-метилпропан)тиола-2 11,4 г (92%). [c.63]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология