Реторта для вакуумной сублимации

Описанным выше приемом в1носят в шарообразную часть реторты смесь твердых веществ (например, смесь фталимида и фталевого ангидрида) не следует наполнять реторту более чем на одну треть. Присоединяют ретарту к вакуумной линии (ом. рис. 25) и подогревают ее так, чтобы сублимация шла медленно. Записывают температуру и давление. [c.73]

Определяют температуру плавления твердого вещества. Сворачивают трубку из фильтра диаметром 15 см и вставляют в горло чистой реторты для перегонки в высоком вакууме (емкость шара реторты 75 мл). Через эту трубку на дно реторты загрулсают навеску (около 5 г) испытуемого измельченного вещества. Постукивание.м по трубке стряхивают вещество и вынимают бумажную трубку, слегка смазывают шлиф, смазкоГ апиезон М, соединяют реторту с приемником и присоединяют ее к вакуумной линии (рис. 25). Осторожно эвакуируют систему, избегая распыления вещества, и с помощью электрической печи медленно поднимают телшературу до тех пор, пока не начнется сублимация. При разрежении 10 —рт. ст. возгонка происходит примерно в интервале температур 50—150 (надо следить за тем, чтобы вещество не расплавилось). Записывают температуру возгонки и давление, при котором ведут процесс. [c.480]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология