Нитро ацетилнафтиламин

Колбу закрывают пробкой и охлаждают водой со льдом в продолжение 3 час. продукт реакции выделяется при этом в виде желтой, кристаллической каши (примечания 1 и 2). Кристаллы отсасывают на бюхнеровской воронке диаметром 19 см и промывают сначала 200 мл 50%-ной уксусной кислоты и затем 400 мл этилового эфира. Неочищенный сухой продукт (270—290 г) помещают в 3-литровую колбу и кипятят с обратным холодильником с 1,7 л бензола в течение 20 минут. Смеси дают охладиться до 40—45° и фильтруют с отсасыванием на бюхнеровской воронке (диаметр 19 см). Осадок состоит из смеси труднорастворимых изомеров главным образом 5- и 8-нитро-2-ацетилнафтиламина. При охлаждении профильтрованного раствора получают 190—200 г 1-нитро-2-ацетилнафтиламина с температурой плавления 117—119°. Продукт перекристаллизовывают из 500 мл горячего 95%-ного этилового спирта. Получаются мелкие желтые кристаллы, плавящиеся при 123—124°. Выход 175—182 г (47—49% теоретич.). [c.360]

Через 3 часа кристаллизация закончена, но не полностью. Если маточный раствор оставить стоять на пять дней, выпадает еще некоторое количество вещества, но при его очистке получается только 3 г чистого 1-нитро-2-ацетилнафтиламина. [c.360]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология