Получение карбонила марганца

Полученное вещество (выход 60%) представляет собой кристаллы лимонно-желтого цвета оно легко возгоняется в вакууме и растворяется в органических растворителях в растворах на свету разлагается. После перекристаллизации из петролейного эфира, возгонки и повторной перекристаллизации имеет т. пл. 167 С на воздухе марганец-ренийдека-карбонил устойчив. [c.369]

В 1954 г. карбонил марганца был получен Бриммом [6] в количествах, достаточных для установления некоторых его физико-химических свойств. Карбонил марганца удалось получить только из иодистого марганца, приготовленного сплавлением марганца и одноиодистой меди. Иодистый марганец растирали с порошковатой медью в эфире до консистенции жидкой сметаны. После этого в смесь добавляли порошок магния, доливали эфир и загружали в автоклав вместе с шарами из нержавеющей стали. Автоклав промывали окисью углерода (создавая 3 раза давление в 15—30 ат) и затем доводили давление до 200 ат. После этого автоклав приводили во вращение и операцию вели в течение 15—17 час. при комнатной температуре. Содержимое автоклава гидролизовали разбавленной холодной кислотой и отгоняли с Бодякьим паром смесь летучих желтых и оранжево-желтых кристаллов. Из этой смеси вторичной перегонкой при комнатной температуре и давлении менее 0,5 мл1 рт. ст. получали хорошо образованные золотисто-желтые кристаллы карбонила марганца Мп(СО)5]2. Выход составлял примерно 1%. Повышение температуры до 160° и давления выше 200 ат не улучшает выхода карбонила. Повышение содержания углекислоты и водорода в реакционном газе сверх обычного не оказывает воздействия на реакцию. Увеличение концентрации кислорода снижает выход продукта. [c.302]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология