Эфиро-альдегидная смесь в синтезе

Сырьем для синтеза тримеров могут служить смеси, полученные дегидрированием соответствующих спиртов на хромите меди [ ] и содержащие 40—70% альдегида, 25—60% непрореагировавшего спирта и 0.5— 5.0% простого эфира. Перед полимеризацией катализат высушивают сульфатом магния, перегоняют для отделения от основной массы эфира и 1О0 мл альдегидсодержащей фракции вводят вместе с 10 г катионита КУ-23 в Н-форме, высушенного при 120°, в коническую колбу, которую заполняют азотом, закрывают пришлифованной пробкой и устанавливают на аппарат для встряхивания. После 5—6 часов перемешивания смесь фильтруют, а фильтрат подвергают фракционированной перегонке, которую при получении всех тримеров, за исключением параацетальдегида, ведут в вакууме. Спирто-альдегидную фракцию возвращают на повторную полимеризацию. Высококипящую фракцию тримеров с содержанием основного вещества около 95 % дополнительно очищают от примесей спирта и мономерного альдегида перегонкой в вакууме, контролируя чистоту продукта по показателю преломления и по ИК-спектру. Выход паральде-гидов в расчете на количество мономеров, введенное в опыт, достигал 60—70% их физико-химические свойства приведены в табл. 2. [c.210]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология