Прибор для кристаллизации в атмосфере

Рис. 101. Прибор для кристаллизации в атмосфере инертного газа

Рис. 101. Прибор для кристаллизации в атмосфере инертного газа /—круглодонная колба 2—обратный холодильник капельная воронка —стеклянная пористая пластинка (фильтр) 5—колба для отсасывания

Вещества, разлагающиеся под действием кислорода воздуха, следует кристаллизовать в атмосфере инертного газа азота или СОг. Применяемый для этой цели прибор изображен на рис. 101. Вещество помещают в круглодонную колбу 1 и к подводящей трубке, впаянной в пробку на шлифе, присоединяют баллон или другой источник инертного газа. Открывают краны 6 я 8 я через кран 7 пропускают ток инертного газа. Через некоторое время, продолжая пропускать газ, закрывают кран 6, а затем одновременно закрывают краны 7 н 8, прекращая подачу газа. В капельную воронку 3 при закрытом кране 6 вливают растворитель, а затем, открыв краны 7 и 5 и пропуская через аппарат медленный ток газа, приливают в колбу 1, через обратный холодильник 2, растворитель (открыв кран 6). Колбу нагревают до полного растворения вещества. После охлаждения полученного раствора и кристаллизации вещества краны б и 7 закрывают, а кран 8 соединяют с водоструйным или масляным насосом включают насос и отсасывают жидкость через фильтр 4 в колбу Бунзена. Кристаллы очищенного соединения собираются на фильтре 4. В случае необходимости кристаллизацию повторяют. Удобно фильтрующую пластинку 4 припаять к концу трубки, опущенную в колбу 1 другой конец соединить непосредственно с приемником 5. а воронку с впаянной пластинкой 4 исключить. При отсасывании кристаллы задержатся пластинкой, а фильтрат перетечет в колбу 5. [c.106]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология