Капельная воронка

Толуол идентифицировался в виде бензойной кислоты и тринитротолуола. С целью получения бензойной кислоты толуол окислялся по Ульману [20]. Для этого 2 г толуола прибавляли к 200 мл разбавленного раствора едкого калия. Все зто помещалось в колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и механической мешалкой. Колба нагревалась па водяной бане и постепенно прибавлялся слабый раствор перманганата калия (Кальбаум). После прибавления треб) емого количества перманганата калия (в излишке от теории) колба нагревалась при 90—95° в течение 8 часов. После окончания окисления в колбу добавлялся 1 мл метилового спирта для обесцвечивания раствора. Образовавшаяся при окислении двуокись марганца отфильтровывалась из раствора калиевой соли бензойной кислоты, осадок промывался горячей дистиллированной водой, затем фильтрат упаривался на водяной бане и добавлялся 20% раствор соляной кислоты до слабокислой реакции. Выделенная бензойная кислота после двухкратной перекристаллизации из горячей воды плавилась при 120—12Г. Синтетическая бензойная кислота имела т. пл. 121 —121,5°. Смесь обоих препаратов плавилась прп 121 —122 . Прп нитровании толуола сначала получался динитротолуол, который затем переводился в тринитротолуол. [c.17]

Реактор представляет собой цилиндрический сосуд, наполненный нитруемым углеводородом или углеводородной смесью и погруженный на две трети в масляную или воздушную баню. Внутри этого цилиндра имеется змеевик-перегреватель, нижний конец которого, находящийся у дна сосуда, снабжен распыляющей пластинкой из пористого материала верхний конец змеевика соединен с капельной воронкой, при помощи которой через капилляр подается в сосуд точно измеренное количество азотной кислоты. На дне реактора имеется отводная трубка-сифон, через которую продукты реакции могут быть выведены. Посредине реактора помещается термометр на ножке, а рядом с ним трубка, через которую отводятся газообразные продукты реакции водяные пары, окись и закись азота и азот. Неконденсируемые компоненты попадают в газометр, а конденсат собирается в сборнике, из которого маслообразная часть возвращается через сифон снова в реакционный сосуд, тогда как вода время от времени сливается. [c.305]

Чем отличается капельная воронка от делительной [c.47]

Ход определения. Навеску катализатора 0,5 г высушивают до постоянной массы и переносят в колбу Вюрца. Через капельную воронку, которая вставлена в каучуковую пробку, закрывающую горло колбы, приливают 10—15 мл концентрированной соляной кислоты и продувают воздух в течение 1 ч со скоростью 5 л/ч. Для очистки от возможных примесей сероводорода воздух пропускают через склянку с 40%-ным раствором едкого кали. После окончания продувки под колбу Вюрца ставят колбонагреватель и нагревают 10—15 мин. Затем (колбу еще раз продувают воздухом около 30 мин. [c.114]

В капельную воронку наливают 10 мл соляной кислоты (1,5 1) и колбу устанавливают на колбонагреватель. Микробюретку заполняют раствором уксуснокислой ртути. В абсорбер наливают 10 мл ацетона, 10 мл 1 н раствора едкого натра, 3—5 капель дити-зона и 1—2 капли раствора уксуснокислой ртути (до появления розовой окраски). [c.443]

После окончания десульфации температуру в колбе снижают на 5—10° С и из капельной воронки по каплям начинают подавать в реакционную смесь 9 мл соляной кислоты в течение 5—7 мин, оставляя в воронке слой соляной кислоты 1 мл. [c.443]

Взбалтывание как метод перемешивания можно рекомендовать для любых процессов, если вязкость жидкости не очень велика и процесс протекает в изолированном сосуде без дополнительной арматуры — капельных воронок, обратных холодильников и пр. Взбалтывание часто применяют, например, для ускорения растворения твердых веществ. [c.77]

В случае медленного прибавления по каплям второго растворителя при интенсивном перемешивании создаются условия для равномерного роста кристаллов. Такой метод осаждения, по существу, является разновидностью кристаллизации и обеспечивает высокоэффективную очистку. Основное вещество, так же как и при упаривании, может быть выделено полностью в виде фракций кристаллов различной степени очистки. Чтобы получить хорошие кристаллы, растворитель добавляют по каплям иногда несколько часов, поэтому перемешивание проводят не вручную, а с помощью электромотора растворитель добавляют из капельной воронки. [c.120]

Следует отметить, что для перегонки с водяным паром совсем не обязательно подавать пар в перегонную колбу извне он может быть получен и в самой колбе. Для этого перегонке подвергают смесь очищаемого вещества и достаточного количества воды. Установку в этом случае используют такую же, как и для простой перегонки, только перегонную колбу следует взять с длинным горлом. При необходимости воду можно добавлять в колбу через капельную воронку, которую вставляют вместо термометра. Этот прием используют для перегонки малых количеств вещества, а также в тех случаях, когда продукт хорошо отгоняется с водяным паром и для его перегонки требуется не очень большое количество воды. [c.140]

При этом методе навеску карбоната обрабатывают соляной кислотой в конической колбе 1 (рис. 28), в горло которой при помощи пробки вставлены капельная воронка 2, снабженная длинной трубкой с загнутым кверху концом (во избежание попадания в трубку образующейся СО2), и обратный холодильник 3, в котором конденсируется большая часть водяных паров при кипячении содержимого колбы. Верхнее отверстие капельной воронки закрыто пробкой со вставленной в нее поглотительной (хлоркальциевой) трубкой 4 с натронной известью или аскаритом (натронным асбестом) для поглощения СО2 из воздуха, просасываемого через прибор. Верхний конец холодильника соединен с системой [c.179]

Рнс. I. Схема установки для получения депарафинизирован-ного бензина. 1—капельная воронка, 2—трубка с адсорбентом, 3—электропечь, 4—холо-ди-1ьник, 5—приемник, 6—ловушка, 7—манометр, 8—термопара, 9—вакуум-насос [c.194]

Капельные воронки (рис. 16) бйвают грушевидной или цилиндрической формы. В верхней части длинной отводной трубки нахо- [c.28]

На рис. 16 показана схема прибора для вакуумиро-вания катализатора и заполнения его пор водой. Основной частью прибора является руглодонная колба 1, в которую помещают около 5 г катализатора. Предварительно катализатор высушивают до постоянной массы при 150° С, взвешенную с точностью до 0,0002 г. Горлышко колбы закрывается пришлифованной пробкой 4, к которой припаяна капельная воронка 6 с краном 5. Через патрубок колба соединяется с вакуум-насосом. В капельную воронку наливают столько дистиллированной воды, чтобы ею можно было покрыть слой катализатора на 3—5 мл и чтобы в самой воронке оставался слой воды, препятствующий поступлению воздуха в колбу. [c.45]

I — круглодонная колба 2, 4 — прпшлпфопаиные пробки 3 — горло колбы 5. 7. крлн1л капельная воронка й—вакуумметр 0 — вакуум-насос. [c.46]

Иогансен (217) дает следующий рецепт раствора и описание-метода 13,2 г чистого иода и эквивалентное ему количество брома растворяются в одном литре четыреххлористого углерода. 5 г испытуемого масла растворяются в 50 см ССк и 10 см такого раствора вместе с 25 см реактива переносятся в коническую колбу на 250 см . Колба закрывается пробкой с маленькой капельной воронкой. Смесь на 1/2 часа нри 20° оставляют в темноте, затем помещают в ледяную воду и приливают 10 см 15%-ного раствора иодистога калия и 100 см холодной воды. Свободные галоиды титруются 1/ю-норм. раствором тиосульфата в присутствии крахмала. Совершающиеся до сих нор реакции состоят в присоединении галоидов по двойной связи и в замещении водорода. Последняя реакция сопровождается отщеплением галоидоводородных кислот, которые-определяются отдельно, во второй навеске, к которой перед титрованием тиосульфатом прибавлено 4 см 4%-го раствора KJOa. Если через А обозначить общее количество поглощенных галоидов,, а через В — расход галоидов только на реакции замещения, то> А — 2В дает количество галоидов, присоединенных по двойной связи. [c.290]

Вообще же ассортимент фторопластовых деталей может быть весьма разнообразен. Незначительный коэффициент трения материала делает его весьма ценным для изготовления трущихся узлов. Так, на рис. 11 изображен фторопластовый затвор для колбы с мещалкой. При условии достаточно точного изготовления он удовлетворительно держит вакуум и очень удобен в работе. Такие затворы устойчиво работают на малых и средних оборотах и во многих случаях с успехом заменяют затворы с цилиндрическими щлифами (см. стр. 78), выгодно отличаясь от последних большей доступностью и прочностью. На рис. 12 изображен двухходовой кран из фторопласта, также обладающий многими преимуществами перед стеклянными кранами. Иногда из фторопласта делают только пробку для крана и вставляют ее в корпус обычного стеклянного двух- или трехходового крана. Такой модификации поддаются любые краны, в том числе на делительных и капельных воронках. При работе с жидкостями, растворяющими или разрушающими смазку, обычные стеклянные краны доставляют много неприятностей через некоторое время после начала работы они начинают подтекать, заедать, смазка загрязняет жидкость. В таких случаях замена нробки крана на фторопластовую, несомненно, является весьма удачным решением проблемы. [c.36]

К смеси 94 г фенола и 30 г катионита при 60—90° С, непрерывно перемешивая, подают из капельной воронки 74 з изобутилового спирта. После того как все количество изобутилового спирта будет прибавлено, продол/кают нагрев еще в течение 1 ч, повьпвая температуру до 135° С (в жидкости). После этого алкилат фильтрованием отделяют от катионита. Отфильтрованный алкилат при охлаждении застывает в сплошную кристаллическую массу. Отсосанные кристаллы технического трет-бутилфенола плавятся при 88° С (совершенно чистый п-т/ ет-бутилфенол имеет т. ил. 99-100° С). [c.390]

В т эехгорлую колбу берут для реакции 47 г (0,5 моль) фенола и 1 г твердого едкого натра (около 1% из расчета па взятое сырье). Смесь 1[агревают до 130° С. Затем нз капельной воронки добавляют 2i) (0,5 моль) окпси пропилена. Реакция продолжается около 4 ч, носле 1[его продукт отмывают от остатков фенола горячей водо11 [1 разгоняют в вакууме. Выход конденсата 90% от теоретического. [c.408]

Иосле введения в ирибор 0,5 моль изобутилового сиирта кран впускной бюретки закрывают и 20 мин дают стекать образовавшей я воде из приелппгка и полимерам из приемника 5. Воду ие-релквают в мерный цилиндр и замеряют ее количество. Полимеры взвешивают в тарированной колбочке, переносят в капельную воронку U промывают от примеси катализатора водой, 10%-ным [c.461]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология