Инертная атмосфера для лабораторных

Так как свободный азот содержится в атмосфере, получение его сводится к отделению от кислорода и других составных частей воздуха. Технически оно осуществляется постепенным испарением ( фракционной перегонкой ) жидкого воздуха в специальных установках. При этом одновременно получаются кислород и инертные газы. В лабораторных условиях азот может быть получен по реакции . .. [c.383]

Диоксид углерода часто используется в лабораторных работах. аля создания инертной атмосферы. Предварительно его необходимо очищать химическим путем от указанных ниже примесей с помощью следующих реактивов [c.157]

Остаточное содержание серы составляет 0,4—0,6%. Азот создаёт инертную атмосферу в реакторе, практически исключающую угар кокса, незначительный угар может происходить только за счёт кислорода рабочей влаги. Выход прокалённого кокса в лабораторной печи составлял 82—90%. [c.4]

Синтез кристаллофосфора должен легко осуществляться в лабораторных условиях. Нежелательны с тишком высокая температура, длительное прокаливание, применение специальной восстановительной или инертной атмосферы в зоне прокаливания. [c.517]

Хотя многие металлорганические соединения чувствительны к влаге, кислороду, теплу и в некоторых случаях к свету, большинство рассмотренных в этой книге соединений переходных металлов устойчивы при обычных условиях и лишь небольшая часть их чувствительна к кислороду, что вызывает необходимость их хранения и работы с ними в атмосфере азота. Ряд реакций необходимо проводить в инертной атмосфере, однако это можно с успехом выполнить с помош,ью обычной лабораторной стеклянной аппаратуры. В большинстве случаев бескислородная атмосфера в реакционном сосуде создается путем пропускания чистого азота через реакционную массу и далее через обратный холодильник, соединенный с барботером. Некоторые экспериментаторы применяют иной способ в заполненной азотом изолированной системе создается избыточное давление инертного газа, подаваемого из баллона, причем в случае необходимости нагревания система должна быть снабжена эффективным обратным холодильником. [c.371]

В зависимости от реакционной способности веществ для создания инертной атмосферы в лабораторных условиях обычно применяют азот, аргон, диоксид углерода, реже — водород и гелий [c.198]

При изучении взаимодействия газов с металлами следует использовать металлы и сплавы самой высокой стенени чистоты. До 1940 г. уделяли мало внимания удалению газообразных примесей. При получений чистых металлов часто не принимали во внимание примеси Й, В, К, О и с, в то время как концентрацию именно этих примесей следует сводить до минимума. Для получения металлов, свободных от газообразных примесей, необходимо применять восстановительную или инертную атмосферы или проводить плавки в глубоком вакууме. Для промышленного получения металлов высокой степени чистоты применяются многие методы, ранее являющиеся лишь лабораторными метод зонной плавки [70], плавка во взвешенном слое [67], электроннолучевая плавка [82], вакуумная дуговая плавка в тиглях и вакуумная индукционная плавка [19]. Многие активные металлы высокой чистоты в настоящее время получают разложением летучих галогенидов металла на горячей проволоке [60] кристаллические нити 2г и были получены путем разложения тетраиодидов при 1200—1500° С в вакууме. Ниже приведены результаты анализа (в вес. %) нити Н1 Н — 0,0004 О — 0,0013 N - 0,0013 А1 < 0,0035 В < 0,00005 С - 0,0012 Са < 0,0025 С(1 < 0,00025 Со < 0,0005 Сг < 0,001 Си < 0,0025 Ге < 0,01 Mg < 0,001 Мп < 0,001 Мо < 0,0010 Ка < 0,001 № < 0,0015 РЬ < 0,0010 81 < 0,0020 8п < 0,0015 Т1 < 0,0015 П - 0,00004 V < 0,0010 W < 0,0020 Н + 1т - 99,8. [c.206]

Конструкции лабораторных электролизеров с ртутным катодом могут быть самыми различными. Например, описан электролизер Н-формы , представляющий собой две конические стеклянные колбы, соединенные каналом, в котором укреплены две диафрагмы, изготовленные из стеклянных фильтров [216]. Ртуть наливается на дно одной из колб, которая является, таким образом, катодным пространством. Для создания инертной атмосферы предусматривается подача в электролизер азота. Предусмотрен также электролитический ключ, с помощью которого можно контролировать потенциал ртутного катода. Кроме того, в катодное пространство вводится ртутный капельный электрод, позволяющий проводить полярографический анализ раствора. Нерастворимый анод помещается в другую колбу электролизера Н-формы . [c.173]

Разработаны и проверены в лабораторных и промышленных условиях способы получения промежуточного подслоя, заключающиеся в химико-термической обработке титана в среде азота или в контакте с углеродом в вакууме или инертной атмосфере при 900-1000°С в течение 1-2 часов. Нанесение карбидов и нитридов перспективно также методами напыления (детонацией и плазмой) и электрофореза из спиртовых растворов с последующим отжигом в инертной атмосфере при 600-900°С. Установлено, что при одинаковой шероховатости промежуточного подслоя способ его получения не оказывает существенного влияния на электрохимические характеристики электрода. [c.12]

КВг не настолько гигроскопичен, как обычно полагают 100 г КВг в насыщенном влагой воздухе поглощают только 0,007 г воды [92]. Главное затруднение в методе таблетирования состоит не в поглощении воды собственно бромистым калием. КВг может находиться на лабораторном столе в течение нескольких дней, и количество поглощенной влаги будет при этом таково, что в спектре таблетки не произойдет сколько-нибудь значительного увеличения интенсивности полос поглощения воды. Однако сам процесс растирания КВг приводит к сильному возрастанию интенсивности полос поглощения воды в спектре получающихся таблеток. Милки [77] показал, что мешающие полосы воды существенно менее интенсивны, если используют крупнозернистый КВг. Тщательная и интенсивная осушка КВг и образцов угля, так же как растирание смеси в инертной атмосфере, по-видимому, не предохраняют таблетку от возникновения этих полос при длительном растирании. [c.169]

Почему для создания химически инертной атмосферы в лабораторных условиях аргон используют чаще, чем другие благородные газы [c.517]

Как особый метод быстрого создания инертной атмосферы для повышения устойчивости и продления срока службы молибденовых элементов сопротивления лабораторных электропечей следует указать на применение обычного этилового спирта. Периодическое введение небольших количеств этилового спирта в закрытое пространство, в котором находится молибденовая спираль, создает защитную восстановительную атмосферу, из паров спирта. [c.121]

Давление инертного газа или осушенного воздуха обеспечивает надежную защиту легкоокисляющихся или гигроскопичных веществ от кислорода или влаги воздуха. Кроме того, если разность давлений по обе стороны фильтра, получаемая с помощью вакуума, не превышает 0,1 МПа (1 атм), то при фильтровании под давлением движущая сила ограничена только прочностью аппаратуры и в лабораторных условиях может составлять по крайней мере несколько атмосфер. [c.108]

В признание открытий в атмосфере различных инертных газов и определения их места в периодической системе элементов Б признание заслуг в развитии органической химии и химической промышленности, благодаря работам по органическим красителям и гидроароматическим соединениям В признание большого объема исследований, получения элемента фтора и введения в лабораторную и промышленную практику электрической печи, названной его именем В признание работ по биологической химии н открытия внеклеточной ферментации За исследования в области распада элементов и химии радиоактивных веществ В признание работ по катализу, а также за исследования основных принципов управления химическим равновесием и скоростями реакций [c.701]

Перчаточный бокс представляет собой передвижной, полностью закрытый ящик для обработки и хранения опасных материалов с целью изоляции оператора от непосредственного контакта с ними. Хотя бокс предназначен в основном для работы с а-активными препаратами, он пригоден также, при условии применения дополнительной защиты, и для работы с источниками Р-излучения с низким уровнем радиации, для создания атмосферы инертных газов и для биологических работ. Когда оборудование размещается в боксе на пересекающихся дугах окружностей и управление им осуществляется дистанционно, перчаточный бокс пригоден для всех видов лабораторных работ. Его можно оборудовать съемной защитой или установить в защищенной ячейке для сн /жения фоновой радиации. В некоторых случаях бокс применяют для работ с очень низким уровнем радиации при этом атмосфера внутри бокса может быть гораздо чище, чем в лаборатории. [c.79]

Для создания инертной атмосферы в лабораторной практике используется азот или аргон. Для очистки этих газов от примесей кислорода применяется влажный фосфор, пирогаллол, гидросульфит натрия, аммиачный раствор оксида меди (I). Поглотительный раствор пирогаллолата натрия приготовляют, смешивая непосредственно в поглотительной склянке 1 объем 25 %-го раствора пирогаллола и 5 объемов 60 %-го раствора гидроксида калия, избегая окисления смеси кислородом воздуха. Один миллилитр такого раствора может поглотить 13 мл кислорода. [c.34]

Видимо, здесь нет нужды доказывать очевидную истину чем меньщее количество опасного вещества находится й работе, тем меньщему риску подвергает ся экспериментатор Техника работы с малыми коли чества ми веществ достаточно подробно разработана э лабораторной практике Многие из микро и полу микроприборов могут быть использованы и для работь( в Инертной атмосфере Здесь предложена лищь одна модификация реактора для проведения процессов с участием 3—15 мл растворов аэро и гидрофобных веществ (рис 84) Удивительно, что часто простейшие п [c.224]

Чтобы исключить окислительную деструкцию обрабатываемого материала, измельчение проводилось большей частью в инертной атмосфере (очищенный азот). При этом использовалась лабораторная вибромельница типа Цемаг со следующими параметрами [c.133]

При одновременной пластикации системы натуральный каучук—полихлоропрен на лабораторном пластикаторе типа фрезера (улитки) со скоростью вращения 75 об1мин в инертной атмосфере при температуре 30 2° после 40 мин обработки отмечалось появление геля, количество которого в дальнейшем быстро возрастало и достигало 80% общего исходного количества смеси, после чего скорость реакции оставалась постоянной. Было замечено, что индукционный период тем меньше, чем больше количество натурального каучука в смеси. По мере пластикации содержание свободного натурального каучука уменьшается, а предельное количество геля увеличивается при повышении содержания неопрена в исходной смеси [22]. [c.289]

В инертной атмосфере (чаще всего применяется аргон) облегчается диссоциация кислородсодержащих молекул определяемых элементов, предотвращается образование новых молекул этих элементов, ослабляется вынос частиц из плазмы дуги. Все это ведет к увеличению концентрации в плазме определяемых элементов, если скорость поступления их в разряд достаточно велика. В инертной атмосфере не образуются, например, молекулы СН, СО, N0, что позволяет использовать сильные аналитические линии, замаскированные в атмосфере воздуха спектром этих молекул. Высокая температура дуги в инертном газе способствует лучшему определению трудновозбудимых элементов, но неблагоприятна для возбуждения аналитических (атомных) линий легкоионизуемых элементов. Низкая температура электродов такой дуги благоприятна для испарения из них легколетучих элементов, но мала для эффективного испарения труднолетучих элементов . Для усиления нагрева электрода с пробой в инертной атмосфере повышают силу тока дуги (до 20—25 а), применяют электроды специальной формы (типа рюмка ), к инертному газу добавляют кислород, что способствует также снижению температуры плазмы до более благоприятного уровня. Состав атмосферы влияет на химические реакции, происходящие в кратере электрода с пробой. Это следует учитывать, а в некоторых случаях и использовать для целенаправленного изменения скорости поступления различных компонентов пробы в разряд. Применение очищенной невоздушной атмосферы защищает облако разряда от загрязнений, содержащихся в лабораторной воздушной среде. [c.170]

В ряде случаев диалкилалюминийгидриды оказываются более сильными и более селективными восстановителями, чем LiAlH4, не говоря уже о том, что они, благодаря хорошей растворимости в эфирах и углеводородах, могут реагировать с большей скоростью. Они дешевле, чем ЫЛ1Н4, и производятся в промышленных масштабах. Все же более широкому использованию диалкилалюминийгидридов в лабораторных исследованиях препятствует самовоспламеняемость их на воздухе и, следовательно, необходимость проводить восстановление в инертной атмосфере. [c.341]

Используемый лабораторный метод определения термической стабильности дает, как правило, далеко не однозначные результаты. С помощью этого метода измеряют потерю веса при нагревании полимера на воздухе или в инертной атмосфере (термо-гравнметрический анализ). Эксперименты можно проводить при постоянной или прп постепенно повышающейся температуре. Температура, при которой вес образца начинает уменьшаться (например, температура, при которой образец теряет 10% веса, Гю), рассматривается как мера максимально возможной термической стабильности полимера. Такой метод имеет много недостатков. Механизм термической деструкции обычно неизвестен, и потеря веса может быть функцией размеров нагреваемой поверхности образца. Доказательством деполимеризации может служить резкая, почти 100%-ная потеря веса при определенной температуре. Однако даже эти данные могут быть ошибочными, так как потеря веса может просто объясняться улетучиванием мономера или олигомера при иеравновесных условиях или достижением температуры кипения олиго.меров, образовавшихся вследствие деполимеризации при значительно более низк 1х температурах. Рассмотренный метод более пригоден для сшптых полимеров, чем для соединений с открытой цепью. [c.317]

Техника работы с газами подробно рассмотрена в монографиях Бернгауэра [76], Виттенбергера [77], а также Мюллера и Гнаука [78]. Поэтому ниже мы не будем детально обсуждать этот вопрос. Дозировать и измерять количества газа или пара в условиях перегонки на лабораторных и пилотных установках необходимо при низкотемпературной ректификации (см. разд. 5.3.1), перегонке с паром (см. разд. 6.1), а также при адсорбционной ректификации (см. разд. 6.3). Кроме того, для разделения легко воспламеняющихся или сильно гигроскопичных веществ может оказаться необходимым проводить ректификацию в атмосфере инертного газа, [c.463]

Второй метод, предложенный Фрейндлихом еще в 1922 г., заключается в пропускании сквозь пленку плоскополяриэованного луча света. При этом возникает эллиптичность поляризации, характеризуемая отношением двух взаимноперпендикулярных электрических векторов и тем большая, чем больше толщина пленки (или слоя измененного состава в растворах ПАВ). Теория метода, связывающая эти параметры, сложна и до настоящего времени не доведена до количественной оценки толщины пленки. Однако и качественные данные, полученные этим методом, представляют значительный интерес. Так, в обычных лабораторных условиях на открытой чистой поверхности воды в течение 10—15 мин возникает эллиптичность, а следовательно, на ней образуется поверхностная пленка (в результате адсорбции паров органических веществ). После получения этих данных все дальнейшие исследования с поверхностными пленками проводили в герметических камерах в атмосфере чистого инертного газа. [c.99]

Техника работы с газами исчерпывающе рассмотрена в монп графиях Бернгауэра [68] и Виттенбергера [69], ввиду чего нет необходимости детально обсуждать связанные с этим вопросы. Дозирование и измерение ко,пичеств газа или пара в технике. лабораторной ректификации необходимо при низкотемпературной ректификации (см. главу 5.31), перегонке с паром (6.1), а также при так называемой адсорбционной ректификации (см. главу 6.3). Кроме того, при ректификации легко воспламеняющихся или же сильно гигроскопичных веществ может оказаться необходимым проводить процесс в атмосфере инертного газа (чаще всего азота), что также требует измерения количества пропускаемого газа. [c.521]

Чистые газы для создания защитной атмосферы и газы-носители В продаже имеются очень чистые газы, применяемые для создания защитной атмосферы или в качестве газов-носителей. Гелий, аргон, водород, и азот выпускаются чистотой по крайней мере 99,99%. В большинстве случаев затраты на очистку в лабораторных условиях инертных газов и водорода себя не оправдывают. Азот, напротив, часто применяют в больших количествах для создания защитной атмосферы. Если при этом важно понн- [c.115]

Наконец, важным, хотя и не всегда соблюдаемым требованием техники безопасности при работах с любы ми газами, кроме инертных, является недопустимость выброса газа непосредственно в атмосферу Выдел я ющиеся в ходе реакции газообразные вещества, особен но агрессивные и ядовитые, следует поглощать в специ альных поглотительных склянках Во многих случаях при поглощении агрессивных газов не только предохра няетея от коррозии расположенная в вытяжном шкафу аппаратура, но и побочно образуются небесполезные в лабораторной практике растворы [c.137]

ТОЙ 2, промывают дистиллированной водой и дают ей стечь, затем высушивают стекло досуха в июбодном от пыли яш,ике 3) если необходимо, то па этой стадии производят стеклодувные операции, причем при выдувании воздух предварительно прсчускают через фильтр 4) вновь обрабатывают серной кислотой и промывают водой для кондуктометрических измерений 5) испытывают поверхность, наблюдая за действием ее на перекись водорода 6) если необходимо, обрабатывают зоны с устойчивой каталитической активностью плавиковой кислотой 7) вновь промывают и испытывают действие поверхности на перекись водорода 8) если поверхность все еще недостаточно пассивна, сосуд бракуют. Описана другая аналогичная методика [43], основанная на применении азотной кислоты, выдерживании изделия в кипящей воде для кондуктометрических измерений и последующем выдерживании в перекиси водорода. Позже на основании сравнительных испытаний [44] по эффективности отдельных стадий выяснилось, что наиболее эффективная обработка состоит в выдерживании стекла в перекиси, лучше всего в горячей. Для серийных лабораторных работ достаточно очистки с получением чистых стекаемых поверхностей стекла, для чего стекло промывают моющим веществом и затем выдерживают в 15%-ном растворе азотной кислоты (не следует допускать выделения едких паров кислоты в атмосферу лаборатории). После этого выдерживают стекло еще в перекиси водорода, что дает инертную поверхность для большинства видов применения. Обычная обработка хромовой кислотой недопустима нельзя также обрабатывать стекло крепкой щелочью, например для освобождения от жировых загрязнений. [c.150]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология