Диалуровая кислота, моногидрат

Диалуровая кислота, моногидрат [c.238]

Автор синтеза указывает, что изложенная выше методика восстановления с помощью сероводорода с незначительными изменениями может быть применена к получению промежуточного продукта — моногидрата диалуровой кислоты. Прибор собирают так же, как указано на рис. 1, ио только без воронки Г и относящихся к ней частей. Описанный выше про цесс восстановления начинают, применяя вместо указанных выше количеств, 500 мл обезгаженной воды и 50 г аллоксан-моногидрата. После того как насыщение сероводородом (определяемое взвешиванием) и первое перемешивание с сероуглеродом проведены указанным выше способом, воронку приспосабливают для фильтрования в атмосфере сероводорода (это лучше, чем в атмосфере азота) и суспензию, находящуюся в воронке А, фильтруют через воронку М аналогично вышеописанному. Бесцветные кристаллы моногидрата диалуровой кислоты промывают на фильтре дополнительно 100 мл сероуглерода, который прибавляют по частям через воронку А, и пока еще кристаллы смочены сероуглеродом и сероводородом, их вместе с воронкой М переносят в защищенный вакуум-эксикатор и сушат над натронной известью п фосфорным ангидридом в глубоком вакууме (ставят ловушку, охлаждаемую сухим льдом). Выход составляет 44—44,5 г (87—88% теоретич.). Даже при 300° действительного плавления соединения или выделения из иего газа не наблюдается. Если его нагревать со скоростью 2° Б минуту в алюминиевом блоке (начальная температура была 150°), этот препарат до 200°, повидимому, не из.меняется, при 203 -206° становится слегка розовым и постепенно прн 229 — 232° приобретает красновато-коричиевую окраску, а затем при 270° — пурпурно-черную. [c.8]

Кристаллическая структура моногидрата диалуровой кислоты. [c.342]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология