Этиловый эфир изохроман карбоновой кислоты

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, помещают 1,1 г (0,15 моля) измельченного в порошок гидрида лития и из капельной воронки при перемешивании прибавляют смесь 20,6 г (0,1 моля) этилового эфира изохроман-1-карбоновой кислоты (см. Синтезы гетероциклических соединений , вып. 12, стр. 67) и 17,4 г (0,2 моля) этилового эфира уксусной кислоты (прим. 1). Содержимое колбы кипятят па водяной бане в течение 14 ч. Затем при охлаждении проточной водой по каплям прибавляют 30 лы воды и продолжают перемешивание при комнатной температуре в течение 1 ч. Образовавшийся осадок отфильтровывают и трижды промывают эфиром порциями по 25 мл (прим. 2). Сырой продукт помещают в колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой. Добавляют 80 мл воды и при перемешивании по каплям прибавляют 30 мл концентрированной соляной кислоты (прим. 3). Затем реакционную смесь кипятят на масляной бане при 130—140° до прекращения выделения углекислого газа (около 3—4 ч.). По охлаждении добавляют сухой углекислый калий до нейтральной реакции и выделившийся маслообразный продукт трижды экстрагируют зфиром порциями по 100 мл. Эфирный экстракт сушат [c.13]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология