бутиллитий Бутиловый спирт

Раствор 100,0 г (0,294 моля) о, о -дибромдибензила в 600 мл эфира медленно добавлен к 0,632 моля бутиллития в 578 мл эфира при 5° С затем смесь кипятилась в течение 1 часа, причем выделился белый осадок. Эта смесь переведена в капельную воронку и медленно добавлена к 67,5 г (0,294 моля) трибутилбората в 700 мл эфира (при—70° С). На следующий день смесь гидролизована 400 мл 2 N соляной кислоты. При перегонке эфирного слоя с 700 лел толуола и 10л л бутилового спирта получены высококипящие фракции фракция т, кип. 131—157° С/2 мм,7,07г П фракция 157—166° С/2 мм,А, 2Ъг П1 фракция 166— 200° С/2 мм, 18,30 г. Фракции I, П и III, содержащие гетероциклическую борорганическую кислоту, перегнаны затем раздельно с этаноламином и толуолом. В каждом отдельном случае после удаления избытка этаноламина, но до отгонки всего толуола, раствор охлаждался. Общее количество аминоэтоксидигидробензборепина составило 30,82 г (42 %). При перекристаллизации 2,16 г продукта из 2>0мл этанола и 20 мл воды получено 1,33 г чистого вещества ст. пл. 195—196° С. [c.66]

Таким образом, здесь проходит обмен брома на натрий, сопровождающийся расщеплением циклического эфира. В отличие от (-бутиллития нет необходимости заранее приготовлять металлоорганическое соединение. Достаточно прилить к натрию (активированному небольшим количеством бутилового спирта) хлориетый бутил, затем бромгидропи-ран. Реакция протекает быстро, и выход пеитинола достигает 80% [44, 159—161]. [c.488]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология