Прибор для сублимации в вакууме небольших количеств

Сублимацию обязательно проводят при работающем насосе, потому что иначе оказалось бы невозможным сохранять достаточно низкое остаточное давление. Стенки сосудов десорбируют небольшие количества газов, что ухудшает вакуум. Это обусловливает в свою очередь немного более высокую температуру сублимации. Кроме того, ВеС12 реагирует со стеклом это приводит к образованию следовых количеств ВеО+5 С14, что увеличивает остаточное давление в приборе в конце концов сублимация совершенно прекращается, а на наиболее холодных местах прибора конденсируется жидкий 31С14. Лучше всего весь рабочий цикл проводить без перерывов в течение —30 ч. [c.962]

В процессе сублимации колбу с веществом следует нагревать очень осторожно. Небольшое перегревание может апособствовать быстрому термическому разложению сублимируемого вещества. Этой опасности можно избежать, проводя возгопку в вакууме. Наиболее простые приборы, отдельные части которых Соединены на резиновых пробках (или на шлифах), изображены на рис. 112. В колбу или пробирку для фильтрования из тугоплавкого стекла помещают маленький холодильник (так называемый холодный палец ), охлаждаемый холодной водой. Очищаемое вещество в небольшом количестве помещают в [c.111]

Справочник химика 21