Магнийорганический метод (с применением реактива Гриньяра)

Вообще в синтезе оловоорганических соединений реактив Гриньяра получают иногда из литийорганических соединений, так как последние не всегда пригодны для алкилирования. В случае их применения возможен обмен радикалами между олово- и литийорганическими соединениями (см. стр. 453). Для магнийорганических соединений эта побочная реакция не имеет места. Магнийорганические соединения образуются при простом добавлении бромистого магния к литийорганическому соединению. Методом пользуются в том случае, когда магнийорганическое соединение прямым методом получить не удается. [c.230]

Получение тетра-и-хлорфенилолова [111]. Реактив Гриньяра, приготовленный из п- хлорбромбензола, кипятят 2 часа на водяной бане, сливают с остатка магния и к нему добав- j ляют по каплям 36 г (50% рассчитанного количества) хлорного олова. (Помимо непосред- i ственного прибавления хлорного олова, здесь с успехом был применен метод, описанный, ранее [74], а именно к магнийорганическому соединению добавляют высушенный над нат- рием бензол, к смеси прибавляют бензольный раствор хлорного олова). После 2 час. нагре- вання на водяной бане смесь осторожно разлагают водой и 5%-ной соляной кислотой. Бензольно-эфирный слой отделяют, высушивают и упаривают до 50 мл. После непродолжительного времени выделяются кристаллы, которые отсасывают от маслянистых примесей, промывают спиртом и перекристаллизовывают из горячего бензола при этом нужно обратить внимание на то, чтобы растворитель не слишком сильно испарялся, так как иначе могут одновременно выкристаллизоваться и следы побочного продукта (очевидно, гекса-и-хлорфе-нилдистаннана). Выделенный продукт отсасывают, промывают эфиром и еще раз перекристаллизовывают из бензола. Выход 38% [111],51,3% [И2] т. пл. 199°С[111, ИЗ]. [c.216]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология