Реакции в толстостенных запаянных трубках

Для изомеризации изобутилового эфира фосфористой кислоты [12] в эфир фосфиповой кислоты в толстостенную трубку, снабженную цилиндрической перетяжкой, было помещено 44 г Р(ОС4Н9). з и туда же прилито около трети по объему иодистого изобутила так, чтобы уровень жидкости был как раз на перетяжке. Затем трубка была запаяна и уровень жидкости при 0° отмечен наклеенной бумажкой, после чего смесь подвергнута нагреванию в течение 5 час. нри 150—160°. По прошествии этого времени трубка опять была охлаждена до 0°. Содержимое ее было бесцветно, как и в начале опыта, но объем жидкости сильно сократился. Мениск снова отмечен наклеенной бумажкой, после чего трубка опять нагревалась в течение часа при прежней температуре. После нового охлаждения трубки изменения положения мениска заметить было нельзя, потому реакция считалась законченной. При вскрытии трубки давления газов не замечено. Затем, по отгонке иодистого изобутила, продукты реакции подвергнуты перегонке под уменьшенным давлением при 10 мм, причем получены следующие фракции [c.172]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология