Реакции в запаянных трубках

Иодбензол реагирует таким же образом в случае хлорбензола необходимо вести реакцию в запаянной трубке. [c.109]

Электромагнитные двигатели могут быть как с подвижным, так и с неподвижным сердечником. Например, действие мешалки, присоединенной к движущемуся сердечнику, может быть основано на перемещении последнего при попеременном включении тока в две отдельные, рядом расположенные катушки (рис. 68). Такой способ перемешивания может оказаться весьма удобным для проведения реакции в запаянной трубке или аналогичном сосуде при наличии гетерогенной системы. [c.131]

Все вышеизложенное относится к замкнутым системам, например к реакциям в запаянных трубках. Однако значительно больший интерес представляют реакции в открытых системах, например такие процессы, когда летучие вещества удаляются из сферы реакции. Если термическое разложение проводят в эвакуированной системе, то в зависимости от стабильности некоторые промежуточно образующиеся вещества, имеющие меньший размер, будут испаряться. Эти испаряющиеся вещества обычно конденсируются в ловушке, т. е. в какой-либо охлаждаемой части прибора. Для теоретической обработки [61 ] такой системы удобно предположить, что размер летучих молекул имеет четкий предел. Так, можно предположить, что все вещества, размер которых меньше I, испаряются, в то время как вещества размера L и больше разлагаются. В таком случае общее уравнение скорости для деструкции по закону случая имеет вид [c.158]

См. также 1.4. Пористые массы.—1.5. Шлифы и стандарты.—1.7. Очистка посуды.— ХП.1. Трубопроводы, краны и вентили для газов.—XVI. . Реакции в запаянной трубке под давлением.—XX. Стеклодувные работы. [c.20]

См. также ХП.15. Специальные методы работы с газообразными и легколетучими веществами химические превращения.— XVI. . Реакции в запаянной трубке под давлением. [c.240]

РЕАКЦИИ В ЗАПАЯННОЙ ТРУБКЕ ПОД ДАВЛЕНИЕМ [1—3] [c.549]

При дегидрогенизации очень летучих веществ или при работе с очень малыми количествами вполне удовлетворительные результаты дает проведение реакции в запаянной трубке [56, 112, 134]. После окончания реакции реакционную смесь обычно экстрагируют эфиром или бензолом остаток после отгонки растворителей фракционируют и подвергают дальнейшей обработке. [c.192]

Пользуясь именно такими методами и проводя реакции в запаянных трубках, Беккерель в 1840—1850-х годах синтезировал многие минералы [161]. По мнению Вальдена, в известном смысле эти опыты являются прототипами для позднейших работ Бертло в области органической химии [27, стр. 90]. [c.53]

Во втором случае, когда разлагаемый гидразон имеет низкую температуру кипения и испаряется раньше, чем достигается температура его разложения, приходится проводить реакцию в запаянных трубках. Предварительным опытом следует установить необходимую температуру нагревания и в каждую трубку вводить не более 4—5 мл вещества, иначе, вследствие выделения азота, создается слишком большое давление, которое может привести к разрыву трубок. [c.31]

Вторичные амины являются главным продуктом реакции в запаянной трубке между алкилхлоридом и аммиаком. [c.50]

На этих анализах начинающий аналитик обучается технике выполнения количественных реакций в запаянных трубках, а также приему использования индикатора для маскирования окраски раствора. [c.462]

Обсуждение. Приведенная методика показывает технику проведения реакции в запаянной трубке, в которой возникает довольно значительное давление. Поэтому работа с запаянной трубкой требует гораздо больщей осторожности. [c.554]

В жидком аммиаке при повышенных температурах карбонильные группы можно заместить на аммины [24]. В случае карбонилов VI группы при реакции в запаянной трубке в течение 8 суток при 120° замещаются три карбонильные группы, например [c.295]

Один из самых лучших из известных способов получения ацетамида состоит в пиролизе уксуснокислого аммония. Здесь 3 качестве побочного продукта ацетонитрил не образуется, но зато приходится столкнуться с заметной диссоциацией на аммиак и уксусную кислоту, которой лучше всего можно избежать либо ведением реакции в запаянной трубке, либо же, еще лучше, [c.496]

Фенил-арсин подвергается пиролизу в соответствии с последним уравнением. При 310° в атмосфере углекислоты он превращается (реакция в запаянной трубке) в трифениларсин, мышьяк и водород. [c.711]

Остаток от перегонки с водянььм шаром, плавящийся при 38°, подвергают вакуумной перегонке. При остаточном давлении 10 мм рт. ст. он кипит при 140°. Это вещество было получено еще в опытах по перхлорированию углеводородов (Крафт и Гартман) в тех случаях, когда температура реакции в запаянной трубке аначительно превышала 200Г. [c.190]

Приведенная выше методика проще и удобнее (особенно для прнготовлеиня большого количества вещества) методики [256], в которой описано проведение реакции в запаянных трубках при 160—170° С, В литературе имеется расхождение данных о температуре плавления 2-хлорбензнмняазола. В отличие от данных [379] приводятся также следующие данные 212—215 С [256], 215° С [380[, 210—212 С [c.121]

Уретаны, будучи обычно устойчивыми кристаллическими и под- дающимися очистке веществами, являются подходящими промежуточными продуктами для превращения азидов в амины. Хотя уретаны гидролизуются труднее, чем эфиры изоциановой кислоты, работать, с ними удобнее. Обычный способ заключается в нагревании уретаноа с концентрированной соляной кислотой или в запаянной трубке при высокой температуре или с обратным холодильником. Реакция при кипячении с обратным холодильником часто протекает медленно и продолжается несколько часов или несколько дней проведение реакции в запаянных трубках представляет ряд неудобств, особенно при работе с большими количествами. Преимущество гидролиза соляной кислотой заключается в том, что он позволяет удалить все реагенты посредством перегонки и выделить солянокислую соль амина, ни разу не подвергая раствор подщелачиванию. Гидролизу уретанов иногда способствует добавление спирта или уксусной кислоты. [c.361]

Показано [182], что при действии на 2,6,8-трихлорпурин кипящего раствора этилата натрия в этиловом спирте получается с выходом около 70% 8-хлор-2,6-диэтоксипурин. Таким образом оказалось, что проведение реакции в запаянной трубке по Фишеру [64] совсем не обязательно. Из 2,6-дихлор- [c.253]

Быстрый гидролиз, в результате которого дигалокарбены превращаются в окись углерода и формиат-ион, в разд. I, А, 1 не обсуждался. Изучение кинетики этой реакции в запаянной трубке показало, что окись углерода и формиат-ион образуются не одновременно, а, вероятно, формиат-ион получается из окиси углерода в результате медленной последующей реакции ее с ионом гидроксила [159]. Далее, изучение конкурирующих реакций с добавленными анионами показало, что дихлоркарбен преимущественно реагирует с водой, а не с ионом гидроксила [2, 3, 159]. Таким образом, гидролиз дихлоркарбена протекает, вероятно, по уравнению (69) [c.216]

Бертло внес некоторые усовершенствования в технику химического эксперимента. Он широко ввел в лабораторную практику метод проведения реакций в запаянных трубках. При этом по мере нагревания увеличивается давление, и трубки играют роль автоклавов. Этот способ использовался до Бертло (Вёлером при изучении реакций различных веществ, Франкландом при синтезе металлоорганических соединений, Гофманом при получении аминов из аммиака и галоидных алкилов), но Бертло разработал методику проведения этих реакций и превратил их в общий прием синтетической органической химии. [c.46]

Далее, мы на предполагаемый эфир субфосфорной кислоты, заключающийся во фракции с т. кип. 115—119°/2 мм, действовали трифенил-бромметапом в надежде обнаружить в продуктах реакции носле омыления трифенилметилфосфиновую кислоту. Предварительно мы провели опыт действия трифенилбромметана на чистый эфир субфосфорной кислоты. После омыления продуктов реакции в запаянных трубках 10%-ной НС1 была получена трифенилметилфосфиповая кислота в виде длинных волосовидных кристаллов с т. пл. 278—279°. [c.449]

В 1953 г. Фритц [345] сообщил о получении силилфосфина HgSiPHa — простейшего мономерного соединения, содержащего связь Si—Р. Он образуется при пропускании смеси силана и фосфина через нагретую до 500° С трубку и охлаждении продуктов реакции жидким воздухом [345, 346]. Взаимодействие силана с фосфи-ном в проточной системе при 450° С и 200—300 мм приводит, в основном, к газообразным и жидким соединениям, выделить из которых HgSiPHa удалось много позже [347, 348], используя газожидкостную хроматографию. Единственным твердым продуктом этой реакции было сине-черное аморфное вещество, которое оказалось дисилицидом фосфора SiaP, распадающимся при 600° С на кремний и SiP, идентичный ранее полученному из элементов [355]. Реакция в запаянной трубке при 440° С дает те же результаты, что и при 500° С в потоке [445]. Учитывая, что силан отщепляет водород уже при 400° С, а фосфин начинает разлагаться лишь при 550° С, можно предложить следующий радикальный механизм образования силилфосфина из силана и фосфина при 450° С [350] [c.75]

При сплавлении хлорбензола с лауринатом ртути (130—140° С, 2 часа) выход мономеркурированного продукта достигает 95—100% [142]. При меркурировании избытка хлорбензола уксуснокислой ртутью при 90 С получено 30% орто-, 21,5% мета-, 48% пара-изомеров [182]. Главным продуктом меркурирования хлорбензола при кипячении с эквимолекулярным количеством уксуснокислой ртути (140° С 2,5 часа) является пара-изомер [172, 179] (выход40% [179]) (см. также [133, 180]). Из продуктов меркурирования в этих условиях бромбензола выделены пара-изомер (выход 25%) орто-и мета-изомеры (выходы не указаны) [179]. При проведении реакции в запаянной трубке (120° С) получен димеркурированный в орто- и параположения продукт [181]. В условиях меркурирования фтор- и хлор-бензолов при 90° С бромбензол дает 28% орто-, 26% мета-, 46% параизомеров [182] [c.67]

В работе И. С. Белоносова имелось указание на то, что при проведении реакции в запаянной трубке выход -(a-нaфтил)- -aминoпpoпиoнoвoй кислоты повышается до 19%, Это навело на мысль о том, что при более высокой температуре реакция должна проходить лучше, поэтому снирт был заменен уксусной кислотой и спиртовый раствор аммиака — уксуснокислым аммонием. Уже первые попытки в этом направлении показали, что соответствующая аминокислота образуется с 50%-ным выходом. Последующими опытами было установлено, что небольшой избыток малоновой кислоты (25%) и большой избыток уксуснокислого аммония (300%) увеличивают выход -(а-нафтил)- -аминопропионовой кислоты до 72% от теоретического. [c.417]

Поводом к исследованию был счастливо наблюденный факт. Приготовляя этилацетилен по методу Брюльянтса действием спиртовой щелочи на хлорюр метилэтилкетона и ведя реакцию в запаянной трубке при 170 , я вместо этилацетилена получил углеводород, ему изомерный, не дающий медного и серебряного соединений и при взбалтывании с серной кислотой (крепости 1 ч. воды на 5 ч. кислоты) дающий гексаметилбензол. К описанию опытов, направленных к разъяснению такого аномального факта, а также и других, наблюденных в тех же условиях для гомологов этилацетилена, я и перехожу. [c.48]

Ацетон определялся в виде -бромфенилгидразона. Если вместо продолжительной реакции в запаянной трубке в присутствии воды кислоту перегонять, то в процессе частично идет зтерификация. Возможный механизм здесь следующий [c.190]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология