Нитроциклобутан

Нитроциклобутан [44]. Раствор 16,1 г (0,19 моля) оксима циклобутанона и 40 г (0,47 моля) бикарбоната натрия в 230 мл воды прибавляют в течение 30 мин при перемешивании к раствору 85 г (0,47 моля) М-бромсукцинимида в 200 мл воды. Температуру реакционной смеси поддерживают при О—10° с помощью бани со льдом и солью и после прибавления раствора оксима перемешивание продолжают еще 30 мин. Для того чтобы выделить продукт реакции, смесь экстрагируют пять раз петролейным эфиром (т. кип. 20—40°) порциями по 50 мл. Объединенные экстракты выпаривают на паровой бане и полученную маслянистую жидкость, окрашенную в голубой цвет, окисляют путем взбалтывания при комнатной температуре со смесью 150 мл концентрированной азотной кислоты (уд. вес 1,42) и 70 мл 30%-ной перекиси водорода до тех пор, пока полностью не исчезнет голубая окраска. Реакционную смесь разбавляют водой и бромнитроциклобутан экстрагируют петролейным эфиром (т. кип. 20—40°). После промывания разбавленным раствором едкого натра и водой растворитель отгоняют. Неочищенное бромнитросоединение (около 23 г) прибавляют по каплям при перемешивании к кипящей смеси 38 г (1,0 моль) борогидрида натрия в 300 мл метанола и 100 мл воды (для этого требуется около 30 мин). Чтобы удалить метанол, смесь подвергают перегонке с водяным паром оставшийся водный раствор подкисляют, для чего прибавляют 75 г хлористоводородной соли гидроксиламина. Нитросоедииение выделяют с помощью непрерывного экстрагирования петролейным эфиром [c.152]

Нитроциклобутан нейтрализуется гораздо быстрее своих гомологов. [c.302]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология