Величина навески пробы в зависимости от величины бюретки

Проведение анализа, В. белее длиннее колено У-об-разнсго сосуда (подогреваемого и заполненного защитным газом) вносят пипеткой пробу для анализа, величину которой выбирают в зависимости от ожидаемого количества газа. Если знать содержание гидрида в единице объема недостаточно, то берут навеску. Если анализируемое вещество при охлаждении затвердевает или становится вязким, его немного разбавляют су.ким толуолом, В короткое колено помещают избыток метил-анилина, например 2,0 ил на 0,43 г НА1(С2Н5)2 (мол. вес, 86). Затем в токе азота подключают газовую бюретку и устанавливают уровень в ней при помощи двухходового крана на определенную черту шкалы, примерно на 5 м.л. После установления температуры замечают окончательный уровень в бюретке и погружают длинное колено У-образного сосуда в сосуд Дьюара, охлажденный от —20 до —40°, и затем медленно при встряхивании, добавляя из короткого колена реагент, проводят реакцию с умеренной скоростью. Затем удаляют охлаждение, встряхивают смесь еще несколько раз и доводят до комнатной температуры. Выделение газа прекращается (в случае необходимости еще сильно встряхивают), и после выравнивания температуры производят новый отсчет уровня бюретки. 22,4 см Нз при нормальных условиях соответствуют 1 ммолю —Н. [c.41]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология