Аммонийная соль нафтохинон сульфокислоты

АММОНИЙНАЯ СОЛЬ 1,2-НАФТОХИНОН-4-СУЛЬФОКИСЛОТЫ 71 [c.71]

После охлаждения смеси до 0° аммонийную соль 1,2-нафто-хинон-4-сульфокислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром 20 см и тщательно отжимают от маточного раствора с помощью фарфорового шпателя или стеклянной пробки. Полученное вещество промывают тремя равными порциями холодной смеси 150 мл насыщенного раствора хлористого аммония и 100 мл воды. Промывной раствор возможно тщательнее удаляют и вещество дважды промывают спиртом (всего 100 мл), а затем 300 мл эфира, который добавляют небольшими порциями (примечание 5). Аммонийную соль 1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты рассыпают тонким слоем и сушат до постоянного веса при 35—40°. Таким образом получают блестящий мелкокристаллический препарат оранжевого цвета. Выход составляет 350—365 г (94—98% теоретич.). Аммонийная соль получается хорошего качества и пригодна для многих целей. Способ дальнейшей ее очистки пока не разработан, однако эту соль можно превратить в чистую калиевую соль следующим образом. [c.70]

Аммонийная соль 1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты 69 Аммонолиз 27 [c.554]

АММОНИЙНАЯ И КАЛИЕВАЯ СОЛИ 1,2-НАФТОХИНОН-4-СУЛЬФОКИСЛОТЫ [c.69]

Б 2-литровой конической колбе нагревают до 50° на паровой бане 1 700 мл воды, к которой добавлено 0,3 мл жидкого брома (примечание 6). Колбу вынимают из бани, прибавляют к ее содержимому 50 г аммонийной соли 1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты и смесь взбалтывают в течение нескольких минут до полного растворения. Затем в колбу прибавляют 3 г активированного березового угля и раствор перемешивают в течение 2—3 мин., после чего фильтруют с отсасыванием и прозрачный фильтрат светлооранжевого цвета переносят в 4-литровую коническую ко.пбу. К фильтрату в один прием быстро прибавляют 400 лгл.насыщенного раствора хлористого калия (30°) и колбу оставляют спокойно стоять. Немедленно начинают выпадать в осадок оранжевые кристаллы калиевой соли. После того как колба простоит в течение получаса, ее содержимое охлаждают до 0° в бане со льдом и солью, а затем отфильтровывают калиевую соль1,2-наф-тохинон-4-сульфокислоты на воронке Бюхнера диаметром 15 см. Твердое вещество промывают 150 мл холодного разбавленного раствора хлористого калия (для получения этого раствора 30 мл насыщенного раствора хлористого калия прибавляют к 20 мл воды), затем 150 мл спирта (небольшими порциями) и, наконец, 300 мл эфира. Калиевую соль сушат до постоянного веса при 40—50°. Выход составляет 48—50 г (90—92% теоретич., считая на взятую аммонийную соль). Препарат получается в виде оранжевых [c.70]

В 3-литровой круглодонной колбе охлаждают до 0° в бане со льдом и солью 1 л абсолютного метилового спирта и медленно прибавляют к нему 80 мл концентрированной серной кислоты в это время колбу тщательно встряхивают и поддерживают температуру смеси при 0 . Затем колбу вынимают из охлаждающей смеси, прибавляют к ее содержимому 255 г (I моль) аммонийной соли 1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты (стр. 69) и энергично встряхивают, чтобы образовалась однородная паста. После этого колбу оставляют на полчаса, в течение которых температура смеси повышается до 15—20 затем колбу постепенно нагревают на паровой бане, не переставая встряхивать и вращать ее, так чтобы раствор [c.367]

Нафтохинон-4-сульфокислоту (аммонийную соль, стр. 462 225 г) ттрибавляют к смеси абсолютного метилового спирта (1 л) и концентрированной H2SO4 (80 мл) при О °С. Через 30 мин смесь нагревают до кипения в течение 15 мин при взбалтывании затем снова прибавляют метиловый спирт (250 мл), кипятят еще 20 мин, охлаждают до 20—25 °С и разбавляют льдом и водой до объема около 2,5 л, 2-Метокси-1,4-нафтохинон отфильтровывают, промывают холодной водой (2—2,5 л) и гидролизуют, нагревая [c.455]

Химическое изучение выделенного веи1,ества показало, что оно пред ставляет собой ранее известный 2-метокси-1,4-нафтохинон, легко синтезируемый различными путями Он может быть, например, получен действием МеОН и H2SO4 на аммонийную соль 1,2-нафтохи-нон-4-сульфокислоты 9. 90. [c.439]

Нафтохинон-4-сульфокислота, аммонийная и калиевая соли 69, 367 Никель-алюминия сплав 338, 339 Никель Ренея, катализатор 66, 135, 338, 403, 411 ), 448, 450 Нитрил а-амино-а-фенилпропионовой кислоты 60 —7-броммасляной кислоты 348 [c.564]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология