Этил бромистый и нафталин в растворе хлористого

Получение бромистого три-з-нафтилгермания [51]. Реакцию проводят под азотом в трехгорлой колбе, снабженной капельной воронкой, обратным холодильником и трубкой для ввода азота. К реактиву Гриньяра, полученному из 50 г (0,24 моля) а-бромнафталина и 7 г магния в 250 мл эфира, прибавляют в течение 20 мин. раствор 14 г (0,36 моля) четырехбромистого германия в 100 мл бензола. Смесь кипятят 6 час. с обратным холодильником, затем разлагают льдом и Соляной кислотой. Органический слой отделяют, быстро промывают водой, фильтруют и сушат над хлористым кальцием. Раствор концентрируют, под конец нагревая до 130° С при 3 мм для удаления нафталина. Коричневый резиноподобный остаток переносят в теплый этилацетат, фильтруют через активированный уголь и оставляют стоять в течение месяца в холодильнике. За это время 4 раза выделившиеся кристаллы отделяют фильтрованием и получают всего 7,3 г (38%) сырого бромистого три-а-нафтилгермания, т. пл. 230—238° С. Несколько кристаллизаций из этилацетата поднимают температуру до 242—253° С. Чистый продукт представляет бесцветные призмы. [c.32]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология