Метиловый эфир моноамида

Метиловый эфир моноамида себациновой кислоты. В 4-литровом стакане пли в эмалированном сосуде энергично перемешивают с помощью эксцентрично установленной мешалки 2 500 мл концентрированного водного аммиака (примерно 28%-ного), а затем охлаждают его в бане со льдом до 8°. Через капельную воронку к этому раствору медленно прибавляют неочищенный хлорангидрид, полученный как было указано выше, причем в течение всего времени прибавления температуру поддерживают ниже 8 . [c.313]

Происходит бурная реакция, и в осадок немедленно выпадает метиловый эфир моноамида себациновой кислоты. Когда прибавление будет закончено, осадок отфильтровывают с отсасыванием и промывают 200 мл холодной воды. Препарат сушат в течение 3 дней в вакуум-эксикаторе. Выход составляет 200—204 < (93—95% теоретич.) т. пл. 72—74° (примечание 2). [c.313]

В конической колбе емкостью 1 500 мл, снабженной обратным ХОЛОДИЛЬНИКОМ, растворяют 190 г (0,88 моля) метилового эфира моноамида себациновой кислоты в 200 мл кипящего тетрахлорэтана. Раствору дают охладиться до 40—50° (примечание 1) и прибавляют к нему 95 г (0,67 моля) фосфорного ангидрида (примечание 2) затем содержимое колбы тщательно перемешивают стеклянной палочкой li нагревают на масляной бане до 120° (термометр в масле), после чего прибавляют вторую порцию фосфорного ангидрида в 95 г. Смесь нагревают в течение еще получаса при 145° и жидкость декантируют, время от времени перемешивая ее от руки. Остаток нагревают с 200 м./ тетрахлорэтана до 145° в течение получаса, периодически перемешивая смесь, и жидкость вновь декантируют. Этот процесс повторяют еще один раз. Соединенные вместе вытяжки помещают в 1-литровую колбу и большую часть растворителя отгоняют в вакууме водоструйного насоса. Остаток переносят в колбу емкостью 300 мл и отгоняют оставшийся растворитель (примечание 3). Когда перестанет поступать дестиллат, приемник меняют, прибор отъединяют от водоструйного насоса и присоединяют к масляному и остаток фракционируют (примечание 4). Выход метилового эфира ш-цианнеларгоновой кислоты с т. кип. 121—124° (1 мм) (примечание 5) составляет 119—124 г (69—71 "о теоретич.). [c.317]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология