Конформационный анализ и измерения при переменной температуре

VIII.К.2. Конформационный анализ и измерения при переменной температуре [c.326]

При использовании методики измерений при переменной температуре в конформационном анализе (или вообще во всех остальных случаях) точное изд1ерение температуры внутри образца, исследуемого методом ЯМР, сопряжено с большими трудностями. (В лучшем случае удается измерить температуру внутри ампулы с образцом, но на практике и это оказывается слишком трудно и почти никогда не выполняется.) Обычный метод измерения температуры при исследованиях ЯМР заключается в использовании образцов этиленгликоля (при температурах выше комнатной) или метанола (при температурах ниже комнатной). Разность химических сдвигов для протона гидроксильной группы и протона, присоединенного к атому углерода, в этих соединениях очень чувствительна к температуре. Ван-Гиит [46] получил уравнения, описывающие эту зависимость при использовании указанных спиртов со степенью чистоты, которая соответствует определяемой реактивом Фишера в спирты добавлялись следы (0,03 об.%) концентрированного водного раствора хлористоводородной кислоты (точность в соблюдении количества НС1 не является крайне необходимой). Приготовление таких растворов не требует принятия специальных мер предосторожности (как, например, обезгаживание или отпайка ампул). [c.327]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология