Тетрагидро карбол

Гарман. В конической колбе на I л суспендируют 3 1-метил-1,2,3,4-тетрагидро-р-карболия-3 карбоновой кислоты в растворе, содержащем 30 мл концентрированной серной кислоты в 500 мл воды. Суспензию нагревают до кипения, перемешивая магнитной мешалкой, и в кипящую смесь приливают постепенно раствор 10 г хромового ангидрида в 100 мл воды. После этого реакционную смесь нагревают еще 15 мин и фильтруют горячей от случайных примесей. Фильтрат охлаждают до комнатной температуры и осаждают хромат гармана прибавлением раствора, содержащего 2 г хромового ангидрида в 5 жл воды (следят за полнотой осаждения). Для завершения кристаллизации смесь ставят в холодильник на несколько часов, затем отсасывают выпавшую хромовую соль. Осадок с фильтра переносят в коническую колбочку заливают 10 мл 10%-ным водным раствором едкого натра и нагревают на водяной бане, после охлаждения образовавшееся основание отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Перекристаллизовывают продукт из метанола. Выход хармана 1,5 г т. пл. 238°. [c.197]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология