Вакуум Валериановый альдегид

Получение изобутилглутаровой кислоты i . Смссь 86 г валерианового альдегида, 208 г малоновой кислоты и 2 г пиперидина нагревают с обратным холодильником на водяной бане в течение 10 час. и смесь перегоняют в вакууме. [c.456]

Кубовый продукт имел характерный светло-коричневый цвет. Содержание циклогексана в нем доводили до 3—5%. Разгонку его проводили сначала при атмосферном давлении, а затем в вакууме. Разгонку при атмосферном давлении стремились проводить при высоком флегмовом числе, отбирая фракции объемом по 1 мл. Температура верха колонки быстро возрастала с 80 до 155—157° С. Разгонка кубового продукта при атмосферном давлении позволила определить, что в состав реакционной смеси входит ряд продуктов, выкипающих в пределах 110—150° С. Хроматографическим и спектральным анализом было установлено, что в их число входят н-амиловый спирт, циклопентанон и циклопентанол Суммарное содержание этих трех продуктов в оксидате (без циклогексана) колеблется в пределах 0,5— 1,0%. Кроме того, были идентифицированы входящие в виде микропримесей н-октан, этилциклогексан, валериановый альдегид, бутил-циклогексан, к-бутанол. Суммарное содержание этих примесей не превышает 0,1%. Обращает на себя внимание тот факт, что все перечисленные продукты при атмосферном давлении выкипают в преде-делах от 80 до 150° С, т. е. между температурами кипения циклогексана и циклогексанона. [c.94]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология