азидо диметиламино

Смесь 0,1222 г (0,78 жмоля) -хлорбензойной-С " кислоты, 2,0 мл сухого толуола и 7 мл очищенного хлористого тионнла нагревают с обратным холодильником в течение 1 часа. Избыток хлористого тионила удаляют, отгоняя 7 мл растворителя, причем дважды прибавляют по 5 мл толуола. К толуольному раствору (2 мл) хлорангидрида -хлорбензойной-С кислоты прибавляют 0,1017 г (1,564 лгмоля) активированного азида натрия и нагревают смесь с обратным холодильником в течение 24 час. (примечание 1). К полученному раствору -хлорфенил-изоцианата-С прибавляют избыток диметиламина при охлаждении на ледяной бане (примечание 2). Для удаления избытка амина раствор слегка подогревают в течение 10 мин., затем отфильтровывают и остаток лромывают 20 мл ацетона. Весь фильтрат испаряют, а остаток растворяют в разбавленной соляной кислоте (1 4). Раствор обрабатывают разбавленным раствором едкого натра до выделения продукта реакции в виде осадка выход 56,6% в расчете на карбонат бария т. пл. 17Г (примечание 3) радиохимический выход 53,6% в расчете на карбонат-С бария. [c.689]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология