Монобромпентаэритрит

К остатку прибавляют 500 мл бензола и смесь перегоняют при атмосферном давлении. Для удаления последних следов бензола остаток нагревают в течение 15 мин. на- масляной бане при 150°, причем давление снижают за это время до 8 мм. Такую же операцию повторяют и со второй порцией бензола в 500 мл (примечание 5). Затем вязкий остаток нагревают еще несколько часов с 500 мл абсолютного эфира с обратным холодильником при частом взбалтывании, пока остаток не. станет белым и зернистым (примечание 6). После тщательного охлаждения эфир декантируют и твердое вещество дважды промывают двумя порциями абсолютного эфира по 2СЮ мл. Вещество тщательно растирают и сушат в вакуум-зксикатор.е. Затем твердое вещество возможно полнее экстрагируют в экстракторе Со-кслета 600 мл абсолютного эфира (примечание 7). Эфирные вытяжки в течение ночи охлаждают в бане со льдом, а выпавший в осадок монобромпентаэритрит отфильтровывают и промывают двумя порциями по 200 мл холодного сухого эфира. Выход неочищенного препарата с т. пл. 72—73° составляет 145—160 г (49—54% теоретич.). После одной перекристаллизации из смеси 3 ч. хлороформа и 2 ч. этилацетата (по объему) температура плавления повышается до 75—76° выход при перекристаллизации 75—85%. [c.51]

Монобромпентаэритрит был получен действием 66%-ной бромистоводородной кислоты на пентаэритрит в ледяной уксусной кислоте и действием 66%-ной бромисговодородной кислоты на пентаэритрит при 120 . Вышеописанный способ является видоизменением методики, разработанной Бейертом и Ханзенсом I [c.52]

При обработке пентаэритрита 48%-ной бромистоводородной кислотой образуется монобромпентаэритрит с выходом 54% (СОП, 10, 50). [c.140]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология