Изопропил формамидо малоновой кислоты диэтиловый эфир, получение

Получение диэтилового эфира изопропил(формамидо)малоно-вой кислоты [246]. Диэтиловый эфир формамидомалоновой кислоты [572] (11,5 г, 0,056 моля) прибавляют небольшими порциями к 1,44 г (0,06 моля) гидрида натрия в 25 г безводного диметил-формамида. Смесь оставляют стоять в течение 30 мин., после чего ее фильтруют и к фильтрату приливают 12,3 г (0,10 моля) бромистого изопропила. Полученную смесь кипятят в продолжение 2 час. с обратным холодильником, а затем ббльшую часть растворителя отгоняют в вакууме. Остаток смешивают со 25 мл воды и смесь оставляют стоять в бане со льдом до тох пор, пока выделившееся вначале масло не затвердеет. Неочищенный препарат отфильтровывают, промывают водой, сушат и перекристаллизовывают из смеси эфира с петролейным эфиром. Выход диэтилового эфира изопропил (формамидо) малоновой кислоты с т. пл. 67—73° составляет 6,95 г (бО ь). После повторной перекристаллизации температуру плавления удается повысить до 73,5—74°. [c.173]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология