Три тетраметил оксил пиперидил фосфит

Три-(2,2,6,6-тетраметил-1-оксил-4-пиперидил)-фосфит 1231. В трехгорлую колбу емкостью ЪОмл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой помещают 3 г 2,2,6,6-тетраметил-4-оксипиперидин-1-окси-ла, 1,8г триэтиламина и Ъмл абсолютного бензола. Колбу погружают в ледяную баню и при перемешивании к реакционной смеси прикапывают 0,8 г треххлористого фосфора в 10 мл бензола. После добавления всего треххлористого фосфора смесь перемешивают еще 2 ч при охлаждении, а затем оставляют при комнатной температуре. Через 14 ч бензольный раствор отделяют от гидрохлорида триэтиламина фильтрованием, бензол испаряют, а остаток хроматографируют на колонке (длина 400 мм, диаметр 26 мм), заполненной окисью алюминия II степени активности (элюент хлороформ). Фосфит образует нижнюю зону, которую переводят в элюат. После испарения хлороформа получают 2,1 г фосфита (66,5 о), который перекристаллизовывают из гексана. Красные кристаллы, т. пл. 143 С. [c.197]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология