Триэтиламин гидрохлорид

Рацемизация чаще всего наступает при использовании на разлршных стадиях синтеза оснований или щелочей. Например, этиловый или метиловый эфиры аминокислот вследствие их неустойчивости в форме свободных оснований обычно вводят в конденсацию с активированной аминокислотой в виде гидрохлоридов. При этом для связывания выделяющегося хлористого водорода добавляют триэтиламин, гидрохлорид которого вызывает частичную рацемизацию полученного пептида. [c.121]

Триэтиламмоний хлористый см. Триэтиламин гидрохлорид [c.464]

Триэтиламмоний хлористый см, Триэтиламина гидрохлорид [c.502]

Этерификация проводится, как обычно, действием спирта в кислой среде (чаще всего НС1). Однако при этом образуются соли аминокислот, из которых свободные эфиры можно получать нейтрализацией кислоты. Например, гидрохлорид удаляется триэтиламином, оксидом серебра или свинца [c.167]

К смеси 2,73 г (4,99 ммоль) активированной аминокислоты Р-17д и 0,84 г (5,01 ммоль) гидрохлорида метилового эфира L-валина в 50 мл безводного дихлорметана прибавляют 1,01 г (10,0 ммоль, 1,40 мл) безводного триэтиламина и смесь перемещивают 1 ч при 20 С (при добавлении амина появляется ярко-красное окращивание, переходящее в желто-коричневое при перемещивании). [c.566]

Триэтиламин гидрохлорид Углерод четыреххлористый [c.378]

Шихан (1961) описал получение кислоторастворимого карбодиимида П1, применяемого в синтезе пептидов (см. 31.21). Конденсация этилизоцианата I с Ы-диметил-1,3-пропандиамином приводит к получению производного мочевины П. Последнее под действием /г-толуолсуль-фохлорида в хлористом метилене в присутствии триэтиламина отщепляет молекулу воды с образованием желаемого карбодиимида 1П. При обработке гидрохлоридом пиридина в хлористом метилене карбодиимид [c.251]

I л безводного бензола в течение 1 /2—2 ч, поддерживая температуру 7 3°С, прибавляют 590 г свежеперегнанной хлорокиси фосфора. Дают выдержку при перемешивании и температуре 18 2°С 1 ч. Осадок гидрохлорида триэтиламина отфильтровывают, промывают 250 мл безводного бензола. Бензольные растворы осветляют 8 г активированного угля и упаривают в вакууме (10—30 мм) при температуре в массе не выше 30 °С. Остаток растворяют в 600 мл безводного бензола и передают на следуюш,ую стадию. Хранить бензольный раствор можно не более 24 ч при температуре не выше 5°С. [c.23]

II и 340 г триэтиламина в бОО мл безводного бензола, поддерживая температуру реакционной массы 2,5 2°С. Дают выдержку 1 ч при перемешивании и температуре 16 2°С. Гидрохлорид триэтиламина отфильтровывают и промывают 150 мл безводного бензола. Бензольный раствор осветляют углем и упаривают при остаточном давлении 20—25 мм рт. ст. и температуре в массе не выше 30 °С. Остаток охлаждают до —10° С. Выделившиеся кристаллы растворяют при температуре не выше 30 °С в 500 мл безводного ацетона, ацетоновый раствор обесцвечивают 20 г угля и охлаждают при перемешивании до —18 2°С. Дают выдержку 3 ч и выделившиеся кристаллы VI повторно перекристаллизовывают таким же путем, но в асептических условиях. Получают 190 г стерильного VI. Выход 38,6%, считая на IV. [c.23]

В присутствии I г-экв. гидрохлорида триэтиламина в скобках приведены данные, когда аминокомпонент вводился в виде свободного основания. [c.178]

Стадия (а) протекает при 180 °С, стадия (б) — при более низкой температуре в присутствии гидрохлорида триэтиламина в качестве катализатора. Стадию (б) проводят в толуоле при 45 °С. [c.513]

Виланд (1961) на примере конденсации кбз-/)1-аланина с этиловым эфиром глицина показал применимость этого реагента в пептидном синтезе. При реакции М-защищенных аминокислот с тионилдиимид-азолом I получается Ы-ацилимидазол III, равноценный активированному эфиру, и выделяется имидазол II. При добавлении триэтиламина к гидрохлориду этилового эфира глицина выделяется свободный эфир, который при конденсации с промежуточным соединением III образует производное дипептида IV [c.685]

Реакция. Синтез амидов кислот взаимодействием эфиров карбоновых кислот (в основном метиловых и этиловых) с аминами. Метод имеет ишрокое применение. Нуклеофильное присоединение аминогруппы к карбонильной группе эфира с последующим элиминированием спирта (после протонирования). Триэтиламин служит для получения свободного амина из гидрохлорида. [c.161]

Винил-1,2-бензакридин в литературе не описан. Он нами получен посредстаом нагревания 9-метил-1,2-бензакридина с формальдегидом в среде спирта в присутствии гидрохлорида триэтиламина или в присутствии незначительных количеств соляной кислоты. [c.28]

Хлор-Ю-[3-( 1,4-диазабицикло (4,3,0) нонанил-4 )пропио-нил]фенотиазина дигидрохлорид (нонахлазин) (VI). Смесь 19,4 л сухого толуола, 850 г 1,4-диазабицикло (4,3,0) октана (IV), 640 г триэтиламина с содержанием влаги не более 0,2% и 2,1 кг 2-хлор-10-(р-хлорпропионил)феиотиа-зина (V) перемешивают З /а ч при 78 °С, осветляют 600 г активированного угля и после охлаждения до 20 °С фильтруют от угля и осадка гидрохлорида триэтиламина. К толуольному фильтрату при 10°С и перемешивании прибавляют 2,8 л 15% раствора хлороводорода в абсолютном этиловом спирте до pH 1, после чего массу перемешивают еще 10 ч при 10 °С. Осадок VI отфильтровывают, промывают 3 л толуола, 3 л эфира и перекристаллизовывают из 15 л абсолютного этилового спирта. Перекристаллизован-ный продукт промывают 3 л эфира, затем 3 л ацетона и высушивают при 55°С. Получают 1,85 кг VI. Выход 58,6%, считая на IV, и 58,7%, считая на V. [c.229]

Зтиловый /г-иитрофеииловый эфир этилфосфииовой кислоты (V). а) 181 г (1,3 мол) /1-нитрофенола с т. пл. 114° растворяют в 1,5 л безводного эфира и прибавляют 204,5 г (1,3 мол) И. Перемешивают 40 мииут с охлаждением водой, затем, продолжая перемешивание, медленно приливают 131,9 г (1,3 мол) триэтиламина, разбавленного двойным количеством безводного эфира, поддерживая температуру в пределах 26—28°. После прибавления триэтиламина реакционную массу- агревают 30 мииут прн легком кипении эфира. Выпавший гидрохлорид триэтиламина отфильтровывают, а эфир отгоняют. Остаток подвергают двукратной фракционной разгонке в вакууме. Ввиду склонности V разложению остаточное давление не должно превышать 0,2 мм. В этом случае т.. кнп. V 165—167,5°. Получают 206 г (61%) V. [c.26]

N,N,-Ди-(2-xлopэтил)-N, 0-пpoпилeнoвый эфир диамида фосфор-яой кислоты гидрат (VI). К раствору 51,8 г (0,2 мол) III в 40 мл этилацетата прибавляют при 30—35° 40,5 г (0,4 мол) триэтиламина и 15 г (0,2 мол) IV в 60 мл этилацетата, перемешивают 1 час, осадок гидрохлорида триэтиламина отфильтровывают и фильтрат упаривают в ва- ууме при 30°. К остатку прибавляют 40 мл дистиллированной воды, энергично перемешивают в течение 30 минут и оставляют при О—(-1-5) на 12 часов. Осадок VI отфильтровывают и растворяют в 25 мл этилацетата. Раствор нагревают до 35°, прибавляют уголь, перемешивают 10—15 минут, фильтруют и фильтрат охлаждают до —25°. Долучают [c.28]

Тиофосфамид (IV) получают взаимодействием тиофосфорхлорида (I) с этиленимином (II) в среде безводного бензола или эфира в присутствии триэтиламина (III) [1—3]. В другом варианте используют водно-щелочный раствор И, получаемый обработкой гидрохлорида 2-хлорэтиламина раствором едкого кали [4]. [c.149]

К перемешиваемой, охлажденной до 0°С суспензии 5,41 г (25,0 ммоль) 6-аминопенициллановой кислоты в 100 мл безводного дихлорметана добавляют последовательно 5,06 г (50,0 ммоль, 7,0 мл) безводного триэтиламина, 3,03 г (25,0 ммоль, 3,1 мл) безводного К,К-диметил-анилина осторожно]) и затем по каплям 5,43 г (50,0 ммоль, 6,3 мл) триметилхлорсилана. После этого смесь в течение 2 ч кипятят с обратным холодильником. К охлажденной, обычно мутной реакционной смеси добавляют без доступа влаги при 5°С (внутренняя температура) небольшими порциями 6,18 г (30,0 ммоль) гидрохлорида ( —)-о-а-аминофенилацетилхлорида Р-23а (лучше из дозирующей воронки для сыпучих веществ) и перемешивают в течение 30 мин, поддерживая внутреннюю температуру в пределах 5-10°С. При этой и последующих операциях она не должна превышать 10°С, в противном случае Р-лак-тамное кольцо размыкается. [c.582]

Таким образом, можно разделить L- и D-изомеры H-Leu--АК-ОН (AK = Leu, Ile, Asp). С помощью этой тестовой системы можно изучать влияние аминокомпонента на степень рацемизации. Оказалось, что Asp(OBu ) способствует рацемизации сильнее, чем Leu или Ile, даже в отсутствие гидрохлорида триэтиламина. Результаты представлены в табл. 2-8. [c.177]

К смеси 2,73 г (4,99 ммоль) активированной аминокислоты Р-Ш и 0,84 г (5,01 ммоль) гидрохлорида метилового эфира L-валина в 50ш безводного дихлорметана прибавляют I.OI г (10.0 ммоль. 1,40ии безводиого триэтиламина и смесь перемешивают 1 ч при 20 " С (при добавлении амнна появляется ярко-красное окрашивание, переходят в желто-коричневое при перемешивании). [c.566]

V 2 ч. Охлаждают до 50°С и отгоняют в вакууме при 80— 90 С хлорокись фосфора с толуолом. Добавляют свежие порции толуола (по 2 л) с последующей отгонкой до тех пор, пока содержание хлорокиси фосфора в отгоне не будет менее 1%. Остаток растворяют в 2 л толуола и выливают на 2,5 кг смеси льда и воды. Перемешивают 30 мин при 20—25°С, толуольный слой отделяют, сушат 800 г прокаленного хлористого кальция и полученный толуольный раствор VI приливают к охлажденному до +2— (—2)°С раствору 455 г IV и 333 г триэтиламина в 650 мл толуола, содержащему не более 0,2% влаги. Дают выдержку 4 ч при -1-2—(—2) °С, контролируя, чтобы pH раствора был все время в интервале 5,0—6,0. Осадок гидрохлорида триэтиламина отфильтровывают, к толуольно-му фильтрату приливают 13 л воды и 363 г соляной кислоты до pH 3. Перемешивают 15 мин, контролируют, чтобы pH водного слоя был не менее 3,0. Водный слой отделяют и дополнительно промывают 850 мл толуола. Объединенные водные кислые растворы осветляют 110 г активированного угля, смешивают с 3,3 л бензола и подщелачивают поташом до pH 10,0. Бензольный слой отделяют, водный экстрагируют бензолом (2 раза по 1,65 л). Объединенные бензольные экстракты сушат поташом, фильтруют и обрабатывают изопропанольным раствором хлороводорода до фН 3,0. (Прибавление изопропанольного раствора хлороводорода ведут медленно 2—3 ч при 10—15°С, не допуская добавления его избытка, так как это приводит к снижению выхода VIII.) Дают выдержку [c.86]

При реакции в присутствии карбодиимида с карбоксикомпонен-той, способной к образованию оксазолона, т. е. для простых (не уретановых) ациламинокислот и пептидов [65] возможна заметная рацемизация. Согласно тесту Янга на рацемизацию [реакция бен-зоиллейцина с гидрохлоридом этилового эфира глицина и триэтил-амином схема (35) , дициклогексилкарбодиимид в растворе дихлорметана дает примерно 50 % рацемического дипептидного производного [66]. В присутствии избытка триэтиламина получается более 80 % рацемата. [c.393]

Вместо гидрохлорида триэтиламина можно взять гидрохлорид циклоалкиламииа (пиперидина, морфолина или пирролидниа) или же вести реакцию в присутствии одной капли концентрированной соляной кислоты, но в этом случае время нагрева увеличивается до 10—15 часов. [c.29]

К 179 г (1,15 моль) диэтилхлорфосфита в 2000 мл петролейного эфира (фр. 40-70°0 при температуре -20 С и перемешивании Щ)И-капывают смесь 93,3 г (1,26 моль, 10%-ный избыток) трет.-бутилового спирта и 130,8 г (1,3 моль, 13%-ный избыток) триэтиламина в 200 мл петролейного эфира. Температуру реакционной смеси медленно доводят до комнатной, перемешивают 6 ч, отфи1 ьтровыва-ют гидрохлорид триэтиламина, удаляют растворитель и путем перегонки ввделяют 163,5 г (73%) диэтил-(тоет-бутил)фосфита с 60°С (10 мм рт.ст.1, с12 =0,9431. По 1,4160, 136 м.д. [c.89]

К раствору 0,1 моля диметилапеталя кетена и 0,1 моля тризтил-амина в гексане при температуре Ю С медленно прибавляют по каплям 0,1 моля треххлористого фосфора. Реакционную смесь перемешивают I ч при темп атуре 20 С, Гидрохлорид триэтиламина- отделяют. растворитель 0ТГ0Н.ЯЮТ в вакууме. Остаток вьщерживают в вакууме I мм рт.ст, 2 ч. Получают 8 соединения (I), Sp +171,7 м.д [c.115]

Триптамид 3,4-диметоксикоричной кислоты. В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную мешалкой и холодильником, помеш ают 3.2 г (0,02 моля) триитамина и 2,2 мл (0,022 моля) триэтиламина в 50 мл хлороформа. Смесь охлаждают до 0° и при перемешивании по каплям прибавляют 4,5 г (0,02 моля) хлорангидрида 3,4-диметоксикоричной кислоты в 50 мл хлороформа. Смесь перемешивают при комнатной температуре в течение 6—10 ч., отфильтровывают от образовавшегося гидрохлорида трипта-мина, фильтрат промывают последовательно 2н раствором карбоната натрия, водой, 2н раствором соляной кислоты и снова водой. Хлороформный раствор высушивают хлористым кальцием. Растворитель отгоняют, остаток—густое масло— кристаллизуют добавлением эфира. Выход амида составляет 4,9—5,0 г (70,0—71,5%), т. пл. 113—114° (бензол-ацетон-гексан). [c.17]

Смотреть страницы где упоминается термин Триэтиламин гидрохлорид: [c.984] [c.1132] [c.221] [c.861] [c.464] [c.502] [c.502] [c.449] [c.86] [c.22] [c.22] [c.17] [c.19] [c.22] [c.71] [c.23] [c.29] [c.195] [c.268] [c.123] [c.57]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология