Дефлегматор индикаторные

Получение 4-бром-о-ксилола. В четырехгорлую колбу емкостью 1,5 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником с газоотводной трубкой, термометром, капельной воронкой, загружают 500 г о-ксилола (4,72 М) и 12 г чистых железных опилок. Смесь охлаждают до минус 5° и в течение 3,5 часа прибавляют 660 г (4,13 М) брома, следя за тем, чтобы температура реакционной массы не поднималась выше 0°. По окончании прибавления брома реакционную смесь оставляют стоять на ночь при комнатной температуре, затем выливают в 1000 мл воды. Нижний органический слой отделяют, промывают последовательно водой (500 лгл), 3%-ным раствором едкого натра (2 раза по 500 мл) и снова водой до нейтральной реакции по универсальной индикаторной бумаге. Сушат сернокислым магнием (20 г) в течение 6 часов. Выход 700—735 г, что составляет 91,4—96%, считая на бром. Высушенный продукт разгоняют в вакууме, применяя для разгонки колбу с тебольшим елочным дефлегматором (15 см). 4-Бром-о-ксилол отбирают в интервале 92—94° при 14—15 мм. Получают 500—520 г вещества (65—68% от теоретического выхода). [c.106]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология