Магний сернокислый как осушитель

Органические жидкости сушат обычно твердыми неорганическими осушителями, при этом следует брать небольшое количество последних, чтобы избежать потерь от адсорбции вещества осушителем. Сначала встряхивают органическую жидкость с небольшим количеством осушающего вещества (до 3% от массы раствора), через некоторое время выделяется небольшой слой водного раствора осушителя, если бы были взяты для сушки вещества, образующие с водой гидраты (хлористый кальций, сернокислый натрий, едкий натр, сернокислый магний). Жидкость сливают, снова вносят свежую порцию осушителя и так повторяют до тех пор, пока осушитель не перестанет поглощать воду, напри- [c.46]

Безводный сернокислый магний — хороший нейтральный осушитель. Химически инертен, быстро высушивает и применяется для высушивания многочисленных соединений, в том числе и тех, для которых неприменим хлористый кальций. [c.19]

Сульфат магния как осушитель не обладает особыми преимуществами. Он включен в список осушителей, поскольку в нескольких методах очистки, приведенных в гл. V, предусмотрено его использование. В продажу сульфат магния поступает лишь в незначительных количествах, и в литературе не описаны достаточно простые методы его получения. Риддик [1551] изучал эффективность сернокислого магния, взятого вместе с другими осушителями для сушки растворителей. Гептагидрат необходимо дегидратировать при пониженном давлении, чтобы предотвратить сплавление частиц при температуре дегидратации 300°. Частицы сульфата магния легко летучи, пористы и довольно хрупки. Если дегидратацию производить при температуре ниже 300°, то вода полностью не удаляется при нагревании же намного выше 300° эффективность сульфата магния как осУшителя понижается. Он растворим во многих органических растворителях. [c.263]

Количественное определение паров воды в газе. Весовой метод. Содержание паров воды в углеводородных газах определяют по привесу осушительной трубки после пропускания через нее известного количества газа. В качестве осушителей применяют фосфорный ангидрид, перхлорат магния, сернокислый кальцпй, окись алюминия и хлористый кальций. [c.52]

Проверявшие синтез нашли, что качество продажного высушенного сернокислого магния не вполне удовлетворительно и что даже после трех обработок свежей порцией осушителя при 80—85° перегонялась азеотропная смесь неопентило-вого спирта с водой. Приходилось отделять органический слой дистиллата от воды и только тогда удавалось получить указанный выше выход. [c.104]

Пригодный для этого синтеза бензальдегид очищают следующим образом. Образец весом 60 г (58 мл) промывают двумя порциями 10%-ного раствора соды по 20 мл, а затем водой. Далее его сушат над 5—10 г безводного сернокислого магния. Вместе с осушителем прибавляют несколько небольших кристаллов гидрохинона или пирокатехина. Сухой бензальдегид декантируют через тампон из ваты в колбу Клайзена и перегоняют в вакууме, предпочтительно ниже 30 мм,. [c.79]

Безводный сернокислый магний является хорошим нейтральным осушителем для многих органических соединений Его можно заменить более дешевым осушителем — безводным сернокислым натрием, однако он высушивает медленно и ие до конца. [c.196]

В 1-литровую трехгорлую круглодонпую колбу, снабженную обратным холодильником, механической мешалкой н погруженным в смесь термометром, помещают 158 г (2,8 моля) акролеина (примечание 1), 500 мл абсолютного этилового спирта и 10 г хлористого ам.мония (при.мечание 2). Смесь в течение 1 часа перемешивают без внешнего подогревания температура при этом должна подняться примерно до 30°. За 3 часа температуру повы-1иают до 80° и смесь по иерживают при этой температуре в продолжение еще 1 часа. Затем колбу охлаждают и к ее содержимому прибавляют в качестве осушителя безводный сернокислый натрий или магний. [c.13]

Перед перегонкой высушенную жидкость обычно отфильтровывают от осушителя через складчатый фильтр. Это особенно необходимо в тех случаях, когда применялись осушители, действие которых основано на способности к образованию гидратов (безводные сернокислый натрий, сернокислый магний, хлористый кальций) при повышенных температурах давление пара над солью становится заметным, и если соль не была отфильтрована, то большая часть воды, если не вся вода, может снова оказаться в полученном при перегонке дистиллате. [c.35]

А. 2-Оксиметиленциклогексанон, метод I. В 5-литровую трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, пробкой и трубкой для отвода газов, помещают смесь 23 г (1 г-атом) металлического натрия (кубики с ребром 1 см), 2 л абсолютного эфира, 98 г (103 мл, 1 моль) свежеперегнанного циклогекса-нона и 110 г (120 мл, 1,5 моля) этилформиата. Для инициирования реакции к перемешиваемой смеси прибавляют 5 мл этилового спирта, после чего колбу помещают в баню со льдом. Перемешивание продолжают 6 час. Смесь оставляют стоять на ночь, после чего к ней прибавляют 25 мл этилового спирта и перемешивают еще 1 час. Затем к смеси приливают 200 ujI воды и взбалтывают в 3-литровой делительной воронке. Эфирный слой отделяют и промывают 50 мл воды, водные вытяжки соединяют и промывают 100 мл эфира. После этого водный слой подкисляют 165 jKjI 6 н. соляной кислоты и смесь дважды экстрагируют 300 мл эфира. Эфирный раствор промывают 25 мл насыщенного раствора хлористого натрия, а затем сушат над 30 г безводного порошкообразного сернокислого магния. Осушитель отфильтровывают с отсасыванием, эфир отгоняют на паровой бане и остаток перегоняют при пониженном давлении с елочным дефлегматором высотой 15 см. После небольшого головного погона получают 88—94 г (70—74% теоретич.) 2-окси-метиленциклогексанона с т. кип. 70—7275 мм и nf 1,5110 (примечание 1). [c.27]

МЛ 95%-НОГО этилового спирта и раствор 32,0 г (0,57 моля) едкого кали в 100 мл воды. В продолжение 1,5 часа смесь нагревают с обратным холодильником, причем за это время твердое вещество растворяется и раствор становится гомогенным. После охлаждения раствора его экстрагируют четырьмя порциями эфира по 75 мл. Соединенные эфирные вытяжки промывают двумя порциями воды по 25 мл и высушивают безводным сернокислым магнием. После этого осушитель отфильтровывают, растворитель отгоняют при пониженном давлении, а остаток перегоняют в вакууме и получают 24—26 г (74—80% теоретич.), бесцветного 1-метилизохинолина, т. к т. > °1 мм, 1,6102, [c.44]

Пятиокись фосфора (PgOg)—исключительно эффективный и быстродействующий осушитель. Однако пятиокись фосфора дорогой препарат и к тому же неудобный в обращении при употреблении ее поверхность быстро покрывается густым сиропом. Поэтому необходимо предварительно высушивать жидкость безводным сернокислым магнием или другим подобным осушителем. Пятиокись фосфора следует употреблять только в тех случаях, когда требуется исключительное высушивание. Ее применяют, например, для высушивания углеводородов, простых эфиров, алкил- и арилгалогенидов и нитрилов, но нельзя использовать для осушки спиртов, кислот, аминов и кетонов. Пятиокись фосфора применяется иногда также как осушитель в эксикаторах. [c.37]

НИИ при употреблении ее поверхность быстро покрывается густым сиропом. Поэтому необходимо предварительно высушивать жидкость безводным сернокислым магнием или другим подобным осушителем. Пятиокись фосфора следует употреблять только в тех случаях, когда требуется исключительно высокая степень высушивания. Ее применяют, например, для высушивания углеводородов, простых эфиров, алкил- и арилгалогенидов и нитрилов, но нельзя использовать для осушки спиртов, кислот, аминов и кетонов. Пятиокись фосфора применяется иногда так же, как осушитель в эксикаторах. [c.41]

Адсорбционные измерения производились на установке типа Орр с масляным манометром, содержащим апьезон Б . Операция восстановления и способы очистки водорода, аргона и гелия уже описаны ранее [7]. Кислород сушили, пропуская его через ловушку с древесным углем, погруженную в смесь сухого льда и ацетона, и через осушитель, содержащий сернокислый магний. [c.470]

Дестиллат переливают в делительную воронку и колбу ополаскивают эфиром (25 мл)-, органический слой отделяют и сушат над 10 з безводного сернокислого магния. Затем осушитель отделяют и промывают эфиром (25 мл), после чего к раствору прибавляют 0,1 г 7г-туОет-бутилпирокатехина. Эфир отгоняют и вещество перегоняют в вакууме. Выход л-хлорстирола -составляет 102—106 г (80—82,5% теоретич.) т. кип. 55—57° (3 мм), иЬ" 1,5625 (примечания 3 и 4). Можно выделить обратно небольшое количество (3—8 г) непрореагировавшего 1Л1-хлорфенилметилкарбинола в виде более высококипящей фракции. [c.540]

Силикагель и окись алюминия Увеличивают содержание воды в ацетоне, вероятно, вследствие альдольной конденсации и последующей дегидратации. Содержание воды в ацетоне увеличивалось за один проход над окисью алюминия с 0,24 до 0,46%. Все другие испытанные осушители (включая сернокислую медь, поташ, хлористый кальций, сернокислый натрий и пятиокись фосфора) вызывают частичную конденсацию. Наиболее подходящими осушителями являются драйерит и безводный сульфат магния. Сернокислый магний, полученный прокаливанием в печи при 400°, оказался непригодным наиболее удобный способ получения этого осушителя состоит в постепенном нагревании кристаллов сернокислого магния (MgS04 7 НаО) до 300° при давлении 10 мм. Сухая соль содержит приблизительно 0,2% воды. Было показано, что при необходимости снизить содержание воды в ацетоне до 0,05% и менее, драйерит оказывается в 2—4 раза более эффективным на единицу веса, чем сернокислый магний, [c.357]

Безводный сернокислый магний (MgS04) является очен хороишм нейтральным осушителем. Высушивает быстро, хн мичсски инертен, а потому может применяться для высуши вания наибольшего числа соединений, включая и те, для коте рых хлористый кальций не применим. [c.39]

Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 1 л снабжают мешалкой с затвором (примечание 1), капельной воронкой и обратным холодильником через холодильник пропускают термометр, шарик которого почти достигает дна колбы. В колбе тщательно смешивают 40,5 г (0,62 г-атома) цинковой пылн (примечание 2) и 100 ял ледяной уксусной кислоты, я затем к этой смеси прибавляют 42,5 г (0,25 моля) себацоина (примечание 3). Смесь быстро перемешивают и в течение 5—10 мйн. или с такой скоростью, как это будет позволять вспенивание и температура, к этой смеси прибавляют по каплям 90 ял концентрированной соляной кислоты (х. ч.). Температуру смеси следует поддерживать при 75—80° (примечание 4), причем во время прибавления соляной кислоты, возможно, Придется охлаждать смесь с помощью водяной бани. Перемешивание продолжают 1,5 часа при температуре 75—80°. Через 30 мин. после первого прибавления соляной кислоты, а затем еще через 30 мин. к смеси прибавляют концентрированную соляную кислоту порциями по 90 ял, поддерживая температуру при 75—80 . После того как реакция будет закончена, охлажденную смесь декантируют от оставшегося цинка (примечание 5). Жидкую фазу разбавляют 700 ял насыщенного водного раствора хлористого натрия и извлекают четырьмя порциями эфира по 250 ял, причем каждой порцией предварительно промывают непрореагировавший циик (примечание 6). Эфирные вытяжки соединяют и промывают 250 ял насыщенного раствора хлористого натрия, тремя порциями по 25Q мл 10%-ного раствора соды (вспенивание ) и, наконец, 250 ял насыщенного раствора хлористого натрия. Эфирный раствор сушат безводным сернокислым магнием (требуется около 25 г), затем осушитель отфильтровывают, растворитель отгоняют и остаток перегоняют в вакууме на эффективной колонке (примечание 7). После небольшого головного погона, состоящего главным образом из ш1кло- [c.86]

Колбу оборудуют для перегонки с водяным паром и отгоняют 700—800 мл дистиллата. Дистиллат переливают в 1-литровую делительную воронку и прибавляют 55 г хлористого натрия, прп этом смесь расслаивается, нижний водный слой сливают. Орга-ническЕн слой сушат 25 г безводного сернокислого магния в течение 6—10 час, время от времени перемешивая его. Раствор фильтруют и осушитель промывают двумя порциями по 50 мл низкокипящего петролейного эфира. Фильтраты соединяют, выпаривают и перегоняют на небольшой колонке с насыпной насадкой получают 190—205 г (76—82% теоретич.) 2, 2, 5, 5-тетраме-тилтетрагидро-З-кетофурана т. кип. 149—15Г, 1,4180. [c.137]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология