Растворение слоя при повторной окраске

Спектрофотометрическое определение. При помощи небольшого сифона 2 (рис. 4) в прибор для заполнения переносят около /з содержимого мерной колбы и хорошо промывают им присоединенную проточную кювету. Толщина слоя 0,01 0,05 0,1 или 0,2 см. Только после повторной промывки заполняют кювету окончательно, отсоединяют ее и измеряют экстинкцию ири 500 Л1 1, сравнивая ее с экстинкцией чистого бензола. Было установлено, что реактив при 500 мц не обладает собственной экстинкцией. Однако через несколько недель экстинкция все же появляется и тогда проводят измерения, сравнивая с измерениями раствора реактива, разбавленного так же, как и первая проба. Это необходимо также тогда, когда измерение производят при. большой толщине слоя — около 0,2 см. Окраска подчиняется закону Ламберта—Беера до е = 1,0, что вообще должно быть верхней границей спектрофотометрического определения. 1де при 500 лф для всех исследованных до сего времени диалкилалю-минийгидридов одинаков (2,31). Это значит, что навеска 77,0 мг чистого диизобутилалюминийгидрида, растворенная в 25 мл при й = 0,05 см, дает экстинкцию 0,224. Отклонения отдельных измерений от теории колеблются в пределах 2%. Для измерения необходимо применять спектрофотометр с монохроматором, так как обычные светофильтры для 460 и даже 480 мр. не полностью защищают от желтого окрашивания, обусловленного наличием алюминийтриалкилов. [c.44]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология