Определение содержания воды спирто-эфирных смесях

Сульфоксиды получались из соответствующих сульфидов путем окисления их 27%-ной перекисью водорода в ацетоне по методике, предложенной Оболенцевым, Бухаровым и Герасимовым 16]. Нами эксперим< нтально установлено, что изоамилфенил-, дифенил- и дибензилсульфид остаются без изменения при окислении их перекисью водорода в ацетоне, поэтому эти сульфиды были окислены до сульфоксидов в ледяной уксусной кислоте. Через раствор 2—5 г сульфоксида в 25 мл 90%-ного метанола при энергичном перемешивании и температуре 5—20° С пропускался хлор. После завершения реакции (признаком служило появление неисчезающей желто-зеленой окраски хлора) избыток хлора удалялся путем продувки азотом, реакционная смесь разбавлялась водой и выделившееся масло экстрагиро- валось несколько раз эфиром. Эфирные экстракты промывались водой до нейтральной реакции на лакмус и сушились над прокаленным сульфатом натрия. Эфир отгонялся под вакуумом остаток взвешивался и в нем определялось содержание гидролизующегося хлора. Для определения содержания гидролизующегося хлора навеска продукта в количестве 0,05—0,08 г растворялась в 10 мл ацетона и к ней добавлялось 10 мл 0,1 н. раствора пиперидина в метиловом спирте. Смесь перемешивалась 5 мин и избыток пи- [c.40]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология