Окисление определение содержания в бензол

В. М. Пешкова и Е. С. Пржевальский исследовали применимость методов Берга и Мак-Альпина для определения малых количеств хлоридов в присутствии больших количеств иодидов (анализ иодида калия). Метод Берга оказался для этого случая неприменимым как в первоначальном его варианте, так и в измененном 2, где автор окисление броматом заменил окислением иодатом. При определении хлоридов в препарате иодида калия методом Мак-Альпина возникли затруднения, связанные с присутствием иод-ацетона в растворе. Поэтому В. М. Пешкова и Е. С. Пржевальский предложили удалять иод, образовавшийся при окислении иодида перманганатом, сначала фильтрованием, потом извлечением из фильтрата бензолом. Авторы заканчивают определение хлоридов нефелометрическим методом, но при достаточном их содержании определение, очевидно, можно закончить и объемным методом. [c.329]

Показателем содержания органических примесей в сточных водах является величина ХПК. Окисление органических примесей осуществляется дихроматом калия в присутствии концентрированной серной кислоты. В качестве катализатора окисления для труд-ноокисляющихся веществ применяется сульфат серебра. При действии дихромата калия в сильнокислой среде происходит практически полное окисление растворимых, коллоидных и нерастворимых органических примесей. Конечные продукты окисления — диоксид углерода, вода, аммиак, фосфаты и сульфаты. Но и в этих условиях небольшая часть органических веществ остается полностью или частично неокисленной. Степень окисления органических веществ обычно составляет 95—98%. По данным определения ХПК можно рассчитать, зная состав органического соединения, его содержание в воде. И наоборот, величину ХПК можно вычислить для определенного соединения, используя уравнение реакции его окисления. Теоретическое ХПК обычно выше установленного анализом. Практически при определении ХПК не окисляются пиридин и некоторые другие азотсодержащие органические соединения, а также труднорастворимые углеводороды (бензол, нафталин, парафины). Максимально определяемая данным методом величина окисляемости составляет Ш" мг Ог/л. [c.177]

Определение содержания механических примесей. Разбавляя первичный деготь пятикратным количеством бензола, можно выделить в осадок механические примеси. Осадок, перенесенный на фильтр, после тщательной промывки сушат и взвешивают. В некоторых случаях на фильтре остаются, кроме механических примесей, продукты окисления и полимеризации непредельных соединений дегтя, количество которых увеличивается а ярком свету. В этом случае необходимо осадок на фильтре дополнительно обработать пиридином, а затем уже снова промывать бензолом. В хороших первичных дегтях количество механических примесей не превышает 0,1—0,3%. [c.72]

Содержание сульфокислот бензола обычно вычисляют на основании результатов определения содержания серы в органическом веществе, сделанного одним из описанных ранее общих методов (см. стр. 53), основанных на окислении органического вещества и превращении содержащейся в нем серы в серную кислоту. [c.103]

Весьма инетересное применение метода ГПХ нашли авторы работы [32], которые оценили, как исключаются асфальтены из пор катализатора, применяемого при каталитическом гидрообессеривании остатков. Образец катализатора с известным распределением по размерам пор, погружают в нефтяной остаток с известным содержанием асфальтенов. Объем взятой навески остатка в 3 раза превышает общий объем пор взятой навески катализатора. Катализатор с остатком вьщерживают в автоклаве при постоянной температуре в течение 4 ч до установления равновесия, перемешивая каждые 1,5 ч. Для исключения возможности окисления воздухом свободное пространство автоклава заполняется азотом. После достижения равновесия жидкость, не проникшая в поры катализатора (наружная), сливают через сетку и анализируют методом ГПХ с получением распределения по размерам молекул и частиц и определением содержания металлов (ванадия, никеля). Жидкость, проникшая в поры катализатора (внутренняя), экстрагируется из катализатора последовательно бензолом и смесью метанола и бензола (1 1). После отгонки растворителя, оставшуюся жидкость анализируют так же, как и наружную часть остатка. [c.38]

Окисление органических веществ бихроматом в рассматриваемых условиях ускоряется и охватывает практически все органические вещества, если в качестве катализатора вводить в реакционную смесь сульфат серебра. Большинство органических веществ окисляется при этом на 95—100%. Исключение составляют лишь некоторые вещества, такие как пиридин, бензол, толуол и ряд других соединений ароматического ряда, которые совершенно не окисляются и требуют для своего определения других методов. Поскольку содержание в воде неорганических веществ (каждого в отдельности) можно определить с достаточной степенью точности, то, вычитая из общего значения ХПК расход окислителя, соответствующий содержанию в воде неорганических восстановителей, можно по разности найти и содержание органических компонентов. [c.615]

Остаток после отгонки эфира в вакууме от продукта первого опыта (окисление эфира при 50° без облучения) и откачки в течение 1,5 часа при 30° и 1 мм рт. ст. по виду не отличался от соответствующих продуктов, получавшихся нами при окислении эфира в прежних условиях (легкой перекиси в дестиллате не получено). / = 1,055 По = 1,4380 мол. вес, определенный криоскопическим путем в бензоле, —169 содержание активного кислорода отвечает расходу 38,3 мл 0,1 N раствора РеС1з на миллимоль (станнометрическим методом). Он легко растворяется в органических растворителях и смешивается с водой, гидролитически разлагаясь ею на перекись водорода и ацетон (количественно определены и охарактеризованы как выше Н2О2—качественной реакцией с хромовой кислотой, ацетон —температурой плавления п-нитрофенилгидразона и пробой смешения с синтетически -полученным л-нитрофенилгидразоном ацетона). [c.138]

Определение фосфора в газе. Метод основан на поглощении фосфора, содержащегося в газе, бензолом и последующем окислении фосфора до фосфористой кислоты раствором иода, взятым в избытке. Избыток иода оттитровывают раствором тиосульфата,. индикатором при титровании служит сам иод. По его расходу определяют содержание фосфора в анализируемой пробе. Анализируемый газ протягивают через поглотители и замеряют его объем с помощью градуированного аспиратора или лабораторной воздуходувки. [c.206]

Малеиновый ангидрид С4Н2О3 (М, = 98,06), белый кристаллический порошок, получаемый окислением бензола, применяют в производстве ненасыщенных полиэфиров. В основе определения содержания (мае. доли, %) малеинового ангидрида (табл. 17.2) лежит химическая реакция [c.344]

Экстракция оксихинолината марганца Мп(С9НбОХ)2 осуществляется хлороформом [604, 1002, 1263, 1447, 1496, 1497], четыреххлористым углеродом, бензолом [196], изоамиловым спиртом [228]. Марганец количественно экстрагируется из водной фазы 0,1 М раствором оксихинолина в хлороформе при pH 6,5—11. Уменьшение концентрации реагента в 10 раз сдвигает pH начала экстракции оксихинолината Мп (II). При более высоком значении pH оксихинолинат Мп(П) окисляется кислородом воздуха до оксихинолината Мп(1П). Для предотвращения окисления Мп(И) вводят солянокислый гидроксиламин [239, 1447]. Изучено влияние различных комплексообразователей на экстракцию оксихинолината Мп(П) хлороформом [1002, 1447] (рис. 30). Метод экстракции оксихинолината Мп(И) хлороформом нашел широкое применение для отделения и определения содержания марганца различными методами (фотометрии, нейтронной активации, пламенной фотометрии) в разных объектах [344, 684, 832, 904, 1002, 1014, 1253, 1263, 1473, 1496, 1497]. При помощи экстракции окси-хинолинатов можно разделить Ге(1П), А1(1П) и Мп(П) [1263]. Железо экстрагируется хлороформом при pH 2,8, алюминий — при pH 5,6, а марганец — при pH 10. Для отделения марганца от Ха, К, Са и Зг при анализе нефтяных продуктов на содержание марганца методом пламенной-фотометрии применяют экстракцию его оксихинолината хлороформом [903]. Экстракция марганца в виде 8-оксихинолината хлороформом была применена также для определения его в уране и алюминии [1253]. [c.123]

Рассмотренные характеристики веществ, извлекаемых из углей бензолом, смесью спирта и бензола, хлороформом и др., дают некоторое представление о составе и свойствах дисперсионной среды углей. В этом отношении несомненный интерес представляет исследование битумов, выполненное Н. М. Собиняковой в работе по определению степени метаморфизма и окисленности углей при помощи капиллярного люминесцентного метода [304]. Исследованию были подвергнуты петрографические типы углей новых месторождений Кузнецкого бассейна марок Г, ПЖ, К, ПС и ТС. Битумы получались экстракцией углей хлороформом при комнатной температуре при их исследовании выявились закономерные изменения их свойств с повышением степени метаморфизма углей. Выход битумов из неокисленных блестящих и полублестящих типов до коксовых углей увеличивался, повышался их молекулярный вес при переходе от коксовых углей к тощим углям молекулярный вес битумов уменьшался, что проявлялось в ностепенном уменьшении содержания в битумах асфальтенов, увеличении содержания в них мальтенов и повышении высоты люминес-цирующей части. Содержание асфальтенов в битумах блестящих типов значительно выше, чем в битумах полублестящих и полуматовых типов углей одной марки в последних выше содержание мальтенов. С увеличением окисленности углей содержание в битумах асфальтенов падало, понижалась и спекаемость углей. [c.258]

В США, странах Западной Европы, Японии накоплен определенный опыт по эксплуатации автомобильного парка с применением бензино-метанольных смесей с низким содержанием метанола — около 5%. Такие топлива уменьшают выбросы оксида углерода, снижают отношение воздух/топливо, повышают октановое число и позволяют вывести из состава бензина канцерогенный бензол. Эти соединения фотохимически менее активны, чем углеводороды, и, следовательно, имеют более низкую смогообразующую способность. Правда, есть и такой взгляд, что спирты могут превращаться при окислении в камерах сгорания в смогообразующие альдегиды. [c.226]

Сурьма(У) с НВг не образует люшшесцирующих комплексов, однако в растворах НВг с концентрацией > 8,6 М она количественно восстанавливается до ЗЬ(1П). Таким образом, при определении в среде > 8,6 М НВг не имеет значения исходная степень окисления ЗЬ. Вследствие этого рекомендуется люминесцентное определение ЗЬ проводить в среде 8,6 М НВг. Определению ЗЬ при возбуждении люминесценции светом ртутио-кварцевой лампы со светофильтром УФС-4 и регистрации люминесценции при 600—640 нм не мешают 1000-кратные количества О, Ка, К, Mg, Са, Зг, Ва, Ве, 7п, Сс1, А1, Сг, Мп, N1, а также N03, О , РО4, 100-кратные — Т1, РЬ, Те и В1 и 10-кратиые — Ге. На цвет люминесценции оказывает влияние присутствие ряда органических примесей, изменяющих его от красного до белого. Поэтому при определении малых содержаний ЗЬ (1 10 —1 10 %) рекомендуется ее предварительно отделять экстракцией бензолом в виде 8Ь1з. С учетом указанных особенностей влияния посторонних веществ на люминесценцию ЗЬ в замороженных растворах НВг рекомендуется следующая методика [664]. [c.59]

Экстракция раствором ТБФ в бензоле нрименена для определения следовых количеств железа в уране. Принцип метода состоит в том, что после переведения образца в раствор железо восстанавливают до двухвалентного состояния, затем экстрагируют уран. Далее водную фазу обрабатывают перекисью водорода или бромной водой и окисленное при этом железо извлекают бензольным раствором ТБФ. После реэкстракции содержание железа определяют фотометрически с помощью 1,10-фепаптролина [92]. [c.234]

Институт химии БФАН включил этот метод в схему группового определения сераорганических соединений. При этом дибутилфталат был заменен бензолом и уменьшено содержание НС1 и j i в 20 раз. Однако применение растворителя с недостаточной кислотностью (0,02N по НС1 ) ведет к значительному снижению скорости основной реакции окисления сульфидов и, как показали Гальперн, Гирина и Лукьяница [751, замедляет темп титрования в 18 раз (6 час. вместо 20 мин.). [c.23]

Для фотометрического определения ванадия могут использоваться реакции комхшексообразования пятивалентного ванадия и с другими органическими веществами. Имеются сообщения об использовании для этих целей дифенилкарбазона, 2-[2-(3,5-дибромпиридин)-азо]-5-диметиламинбензойной кислоты, СС1 , 2,2, 4-триокси-5-хлор-1-азо-1 -бензол-3-сульфокислоты [45, 51-53]. Содержание ванадия определяют по максимуму пропускания. Известен также косвенный мето определения, включающий окисление 3 под действием У, экстрагирование образовавшегося 2 хлороформным раствором -фенил-бензогидроксамовой кислоты и фотометрирование экстракта [c.12]

Такая низкая температура активаций коксового слоя связана с наличием f на боковых гранях и ребрах палыгорскит-монтмориллонитовых частиц коор- J динационно ненасыщенных катионов Fe +, которые выступают в роли активных каталитических центров окисления органических веществ [15]. Температуру активации коксового слоя можно снизить до 350 °С путем предварительного-введения в сорбент катализирующей добавки — u lg. Снижение температуры i активаций позволяет повысить содержание углеродной части в сорбенте до I 7— 7.5% мае. и лучше сохранить адсорбционные свойства неорганической J матрицы по отношению к неионогенным и катионным ПАВ. В то же время нали- j чие коксового слоя придает сорбенту определенную гидрофобность, и он поглощает из водных растворов производные бензола. Так, генетическая смесь не ад- I сорбирует из водных растворов ге-нитроанилин, а отработанный в процессе ад- i сорбционно-каталитической очистки сорбент на ее основе уже поглощает неко- 1 торое количество и-нитроанилина. Адсорбционную емкость отработанного-сорбента но ге-нитроанилину можно существенно повысить путем его термической 2 активации в токе азота при 500 °С и особенно при 350 °С в нрисутствии катали- t зирующей добавки — хлорной меди.. j [c.152]

Многие исследователи нашли, что окисление имеет тенденцию понизить количество растворимых веществ в угле, и высказывали предположение, что экстра ирование моя ет применяться для определения степени выветривания [239]. Однако для изучения этого метода определения было сделано сравнительно мало, между тем исследование применимости этого метода было бы необходимо, поскольку большинство авторов сообщали о понижении выхода экстракта при окислении [153, 240], но среди них по крайней мере двое приводили данные для угля, который фактически показал увеличение выхода после окисления [126, 241], Из трех углей, изученных Агде и Винтером [241], два понижали, а один увеличивал количество экстракта при экстрагировании бензолом под давлением, после того как он был окислен. Было найдено, что выход маслянистых битумов (растворимых в петролейном эфире) увеличивался во всех трех углях, в то время как содержание твердых битумов (нерастворимых в петролейном эфире) понижалось. Отношение твердых битумов к масляным уменьшалось, причем изменение этого отношения для угля с высокой роксующей способностью бы.по наименьшим. Более того, темне-латура разложения твердых битумов во всех случаях понижа-кась и опять-таки наименее заметно для углей с наиболее высо-К011 спекаемостью. [c.248]

Содержание подвижных атомов хлора в ПВХ определяли УФ-спектроскопией продуктов реакции фенолиза [1358]. В работе [1359] содержание хлора в ПВХ было найдено сплавлением с пероксидом натрия и титрованием полученного хлорида нитратом серебра. Описан [1360] полумикрометод определения суммарного содержания хлора в ПВХ. Для контролируемого разложения поливинилхлорида использовали метод низкотемпературного озоления [1361]. Авторы работы [1362] определяли гидропероксиды в растворах ПВХ в смеси бензол — метанол — тетрагидрофуран окислением соли Мора (Ре + до Ре +) с последующим образованием окрашенного комплекса с о-фе-нантролином. [c.301]

Превращение бензола в фенол и продукты сжигания и пи-рол1иза определяют в процентах от теоретического, считая на вес бензола, пропущенного через реактор. Количество бензола, пошедшего на образование смол, подсчитывают по среднему содержанию углерода в смолах, определенному в ряде опытов. Так как количество хинона в продуктах реакции в среднем не превышало 0,1% от пропущенного и 3—5% от прореагировавшего бензола и основная часть его, благодаря конденсации с продуктами окисления, оставалась в смолах, х1инон в большинстве опытов отдельно не определяли, а расход бензола на его образование уч>итывали при определении смол. [c.96]

Сернисто-ароматический концентрат, содержание сульфидной серы в котором определено заранее, окисляют при комнатной температуре перекисью водорода в уксусной кислоте (перекись водорода берется в количестве, необходимом для окисления сульфидов в сульфоксиды). При разбавлении реакционной смеси водой основная масса сульфоксидов переходит в органический слой, адсорбируемый силикагелем. Неокисленные сераорганические соединения (тиофены) и ароматические углеводороды вымываются бензолом, а сульфоксиды десорбируются спиртом. Водно-уксуснокислотный слой концентрируют до малого объема, а содержащееся в нем небольшое количество сульфоксидов извлекают хлороформом. Ход отделения сульфоксидов контролируют прямым определением 80-группы по разработанному нами полумикрова-рианту ацидометрического метода Уаймера [16]. [c.66]

Борнеф и Кунт [44] разделяли и идентифицировали некоторые канцерогенные вещества загрязненных отходами почвенных водах. В ходе определения удалось выделить флуорантен, 3,4-бенз-флуорантен, 11,12-бензфлуорантен, 3,4-бензпирен, 1,12-бензпери-лен и индено[ 1,2,3-с, d] пирен. Образцы почвенных вод объемом 10 л, содержащие около 50 мкг этих компонентов, собирали в алюминиевые емкости и экстрагировали в течение ночи 600 мл бензола (для измерения флуоресценции). Бензол предварительно перегоняли 3 раза и каждый раз дистиллят проверяли хроматографическим методом на содержание полициклических примесей. В данном случае адсорбции на угле недостаточно для удаления примесей. Остаток после экстракции растворяли в 0,1 мл растворителя и вместе со стандартными растворами наносили на пластинку. Разделение проводили на кизельгуре, оксиде алюминия,или целлюлозе (толщина слоя 0,3 мм). Пластинки высушивали на воздухе и активировали при 110°С в течение 1 ч. В качестве элюентов использовали следующие растворители изооктан (I), н-гексан— бензол (9 1) (II), метанол — эфир — вода (4 4 1) (III). Разделение проводили элюентом I в течение 40 мин, элюентом II — в течение 60 мин. Разделение элюентом III иногда проводят двукратно в течение 60 мин. Количественное определение проводили с помощью денситометра. Все измерения следует проводить быстро, поскольку образцы чувствительны к свету и легко подвергаются окислению и сублимации. Предел определения составлял 0,01 мкг вещества на зону. Стеклянную посуду следует тщательно мыть ацетоном, моющими средствами и дистиллированной водой, а алюминиевые бутыли для образцов на ночь заполнять не содержащей солей водой, добавляя в нее 1 г перманганата калия. Во избежание загрязнения образцов смазками и маслами не следует пользоваться насосами. [c.595]

Хромовая кислота (кислый раствор бихромата калия) [57, 89] или трехокись хрома (раствор в смеси уксусной кислоты и уксусного ангидрида) [141, 270] реагирует с целлюлозой при комнатной температуре с образованием оксицеллюлоз восстановительного типа, содержащих как альдегидные, так и кетонные группы. Однако эта реакция менее избирательна, чем реакция с перйодатом. На взаимодействии целлюлозы с трех-окисью хрома основан метод определения степени упорядоченности [142]. Экстраполируя кривую, характеризующую медленную стадию реакции, к нулю, определяют содержание упорядоченной фракции. Раствор четвертичного бутилхромата в бензоле очень медленно реагирует с целлюлозой [336] при комнатной температуре в присутствии уксусной кислоты и уксусного ангидрида при повышении температуры до 65—-70° скорость реакции резко увеличивается. В результате этой реакции происходит в основном окисление гидроксильной группы у шестого углеродного атома до альдегидной группы, однако могут образовываться и карбоксильные группы. [c.291]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология