Летучие соединения продувке азотом

В некоторых случаях идентификация неизвестного вещества может быть обеспечена сбором фракции, соответствующей пику хроматографического разделения, и последующим анализом этой фракции физическими или химическими методами. При этом подвижная и неподвижная хроматографические фазы должны быть очищенными, чтобы фон от фазы был сведен к минимуму, они не должны вступать в химическую реакцию с растворенным веществом, должны быть совместимыми-с хроматографической системой, используемой для разделения и обнаружения пика. Неподвижная фаза не должна выноситься из колонки. Кроме того, обе фазы не должны мешать идентификации вспомогательными методами и быть летучими, чтобы их можно было легко удалить выпариванием, фракции обычно собирают вручную, хотя возможно применение коллектора фракций. Для обеспечения чистоты, соответствующей пику собираемой фракции, внутренний объем трубки между детектором и выходом канала для сбора фракций должен быть минимальным. Этот объем должен быть измерен и внесены поправки на задержку между регистрацией пика детектором и фактическим выходом пика из канала для сбора фракций. Фракции удобно собирать в чистые, сухие, защищенные от попадания света сосуды с навинчивающимися крышками и тефлоновыми прокладками во избежание загрязнений. Возможен барботаж этих фракций чистым азотом или гелием. Растворители удаляют из образца выпариванием, продувкой газом, нагреванием ИК-лампой. Воду и смеси органических растворителей с водой удаляют выпариванием или лиофильной сушкой. Летучие буферные соединения удаляют при повышенных температурах. [c.171]

Третий способ — газовую экстракцию — используют главным образом для анализа ЛОС. Этот способ (подробнее см. главу V, раздел 1.4) основан на продувке воды инертным газом с последующим улавливанием примесей на твердом сорбенте. Продуваемый через пробу воды инертный газ (азот или гелий) захватывает летучие органические соединения, которые затем улавливают на таких сорбентах, как тенакс или активный уголь, или конденсируют в криогенной ловушке. Устройства для газовой экстракции изображены на рис. V.12 и V.13 (см. главу V). [c.99]

Инертные газы используются не только для флегма-тизации технологических процессов со взрывоопасными средами, их применение на химических заводах весьма широко, особенно азота. Во взрывоопасных производствах азот используется для продувки аппаратов и коммуникаций перед пуском, чтобы освободить систему от воздуха, а после остановки — для освобождения ее от взрывоопасных смесей. Азотом перёдавливают легковоспламеняющиеся жидкости, им заполняют свободные пространства емкостей с летучими или легкоокисляю-щимися жидкостями, например ацетальдегидом, этиловым эфиром, изопропиловым спиртом, защищают от искр статического электричества замкнутые простра нст-ва аппаратов. Содержание кислорода в азоте не должно превышать определенной нормы, иначе его защитное действие снижается или вовсе прекращается, например в производствах, где применяют или получают перекис-ные и металлоорганические соединения, азот не должен [c.144]

Летучие органические соединения (углеводороды, кислород-, азот-, серу- и галоген-содер-жащие соединения) Отбор на сорбенты Продувка через растворитель Криоосаждение ГХ / ПИД ГХ / ДЭЗ ГХ/МС ГХ] / ПИД ГХ1 / ДЭЗ ГХ2 / ПИД ГХ2/ДЭЗ ГХЗ / ПИД + ДЭЗ ГХ2 + ТД ГХЗ + ТД ГХ / МС ГХ / МС + тд Специализированные варианты ГХ [c.545]

Схема включает в себя баллон с газообразным азотом 1, снабженный редуктором 2, малогабаритную установку подготовки осушенного азота СУ-ЛТИ-75 3, осушаемый прибор 4, снабженный дополнительным штуцером, систему колонок 5 с поглотителем (цеолит МаХ), соединенных между собой и расположенных таким образом, чтобы обеспечить непрерывную прокачку азота через прибор и ротаметр 6. В установке устанавливается колонка с катализатором ддя очистки азота от примеси кислорода 14. При отсутствии необходимости очистки азота от примеси кислорода колонка 14 может быть заполнена инертной насадкой и использована для предварительного подогрева азота до требуемой температуры. Влагу и летучие пары, содержащиеся во внутреннем объеме прибора, удаляют путем продувки через него азота, прошедшего подготовку на установке СУ-ЛТИ-75 до точки росы (от -60 до -70 °С). Поглощение летучих продуктов осуществляется в колонках I и II, которые соединены с выходным ппуцером, установленным на кожухе прибора с помощью трехходового крана 8. Колонка Ш необходима в качестве предохранительной в случае проскока или полного насьпцения цеолита в 1 и 11 колонках. Ротаметр б позволяет контролировать и поддерживать постоянный расход азота. [c.292]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология