Метиловый эфир дезоксихолевой кислот

В 1 л метилового спирта осторожно приливают 50 мл хлористого ацетила. Раствор оставляют на ночь при комнатной температуре (примечание 2), после чего разбавляют его холодной водой до тех пор, пока не начнет появляться муть. Иногда, чтобы вызвать кристаллизацию, приходится потереть стенки сосуда стеклянной палочкой или внести в раствор затравку. После того как большая часть метилового эфира дезоксихолевой кислоты закристаллизуется, смесь еще более разбавляют, доводя ее объем до 2 500 мл, и оставляют стоять в течение получаса, пока кристаллизация не закончится полностью. Препарат отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход составляет 100—103 г (97—100% теоретич.) т. пл. 95—100° (примечание 3). [c.165]

К раствору реактива Гриньяра прибавляют раствор 102 г (0,25 моля) метилового эфира дезоксихолевой кислоты в 700 мл сухого бензола (примечание 4). Капельную воронку после находившегося в ней эфира дезоксихолевой кислоты ополаскивают сухим бензолом (500 лл), который приливают в реакционную колбу, и смесь кипятят с обратным холодильником в течение 3 час. при перемешивании. Затем смесь охлаждают и разлагают, выливая бензольный раствор в сосуд, содержащий смссь 4 кг льда и 700 мл концентрированной соляной кислоты. После тщательного взбалтывания жидкость расслаивается слои разделяют и водный слой экстрагируют два раза эфиром. Соединенные вместе эфирные вытяжки промывают разбавленной соляной кислотой, водой, 5%-ным раствором едкого натра и вновь водой. Растворитель и небольшое количество образовавшегося дифенила отгоняют с водяным паром чтобы удалить дифенил, образовавшийся при получении реактива Гриньяра, требуется около 5 час. Если нужно, то время от времени образовавшиеся комки следует разламывать. Остаток, содержащий неочищенный 3,12-диокси- ор-холанилдифенилкарби-нол, охлаждают, отфильтровывают и сушат. [c.165]

Полученный метиловый эфир дезоксихолевой кислоты достаточно чист для большинства целей, однако при желании его можно перекристаллизовать из метилового спирта или из смеси этилового эфира с петролейным эфиром. [c.166]

Для получения раствора метилового эфира дезоксихолевой кислоты в сухом бензоле целесообразно растворить препарат в 900 мл обыкновенного бензола и отогнать избыток растворителя. [c.166]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология