Марганец смазочных маслах

Для прямого анализа масел наибольшее распространение получил метод вращающегося электрода. В работе [136] описана методика определения содержания фосфора в смазочных маслах. Диск диаметром 12,7 мм и толщиной 3,2 мм, изготовленный из высокопористого графита, вращают со скоростью 7,5 об/мин. Верхним электродом служит графитовый стержень диаметром 6,5 лж с концом, заточенным на полусферу. Для предотвращения загорания пробы анализ проводят в атмосфере азота, который подают под давлением 150 мм рт. ст. по трубке диаметром 6,3 жж к мелкопористому стеклянному диску диаметром 19 мм. Диск устанавливают сбоку от вращающегося электрода на расстоянии 19 мм (рис. 67) так, что аналитический промежуток, вращающийся электрод и поверхность пробы продуваются азотом. Источником возбуждения служит униполярная высоковольтная искра. Условия анализа следующие продолжительность обжига 15 сек, экспозиции 55 сек, величина аналитического промежутка 3 мм, ширина щели спектрографа 0,05 мм. Внутренним стандартом служит марганец (0,1%), а буфером — литий (0,9%). Перед анализом 15 г пробы масла смешивают с Ъ мл раствора, содержащего 0,1% марганца и 0,9% лития. Оба элемента вводят в виде нафтенатов в газойлевую фракцию 260—370 °С. Подготовленную пробу выливают в фарфоровую лодочку. Установлено некоторое [c.164]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология