Метод ввода пробы на поверхность слоя

Для работы методом ИК-спектрометрии предложены специальные кюветы с изменяемой толщиной слоя и разборные кюветы. Такие кюветы особенно удобны, когда необходимо количественно проанализировать большое число проб, имеющих различные удельные поглощательные способности. Кюветы с переменной толщиной слоя, однако, дороже обычных кювет, поэтому используются реже. В отличие от них разборные кюветы относительно недорогие и исключительно удобны для исследования вязких проб, которые трудно вводить в обычные неразборные кюветы. В разборных кюветах каплю вязкой жидкости помещают на поверхности одной из двух пластин, пропускающих излучение, затем пластинки прижимают друг к другу и закрепляют в специальном держателе. Разумеется, толщина поглощающего слоя в такой разборной кювете неизвестна и ее необходимо определить путем калибровки, если проводят количественные определения. [c.732]

Пробы необходимо предварительно обессоливать, чтобы предотвратить искажение градиента [402]. Наносить пробы можно несколькими различными способами. Их можно вводить в прорези в геле, подобно тому как это делается при электрофорезе, или в специальные углубления, сделанные при формировании слоя геля. Можно также просто медленно наносить растворы на поверхность геля или накладывать на поверхность геля полоски фильтровальной бумаги, пропитанные раствором пробы. Однако лучше применить для этого полоски ацетилированной целлюлозы [403], поскольку некоторые белки плохо элюируются с фильтровальной бумаги [404]. Преимущество тонкослойного метода разделения состоит в возможности нанести пробу как можно ближе к ее изоэлектрической точке. Это позволяет избежать денатурирования белка, чувствительного к изменению pH [394, 405, 406]. [c.175]

Вводу в эксплуатацию БГЦ должно предшествовать проведение их пуско-наладочных испытаний, цель которых — уточнение оптимальных параметров, обеспечивающих эффективную работу аппарата и определение методов управления ими. Перед пусконаладочными испытаниями должны быть проведены простейшие подготовительные мероприятия обеспечен доступ к БГЦ для визуальных наблюдений за свободной поверхностью жидкости в БГЦ установлены расходомеры на линиях слива осветленной воды и уловленной нефти организован отбор проб на этих линиях проводили измерение толщины слоя нефти в водоеме. При пуско-наладочных испытаниях необходимо установить оптимальное соотношение значений Qb и Qh, обеспечивающих максимальное (близкое к 100%) значение К. При этом должны гарантироваться длительная устойчивая работа БГЦ и отсутствие уноса в условиях изменяющихся с течением времени значений o. [c.118]

Разработано несколько методов нанесения пробы на пластинки с гелем агара или крахмала. В простейшем случае раствор пробы вводят капиллярной пипеткой в прорезь, сделанную в слое геля. Ремси [258] для этой цели удалял узкую (шириной 0,5 мм) полоску геля с помощью специального ножа, изготовленного из двух бритвенных лезвий. Пробу вводили в щелЬ и заливали сверху расплавленным вазелином. Корнголд [321] проделывал в геле небольшие отверстия с помощью пипетки и затем отсасывал гель. Можно наносить пробы также с помощью полосок фильтровальной бумаги, которые накладывают на поверхность геля [257], вводят в прорези в геле или помещают в щели, сделанные заранее при формировании слоя геля. Уим [285] и Уим и Рейби [254] показали, что при работе с биологическими материалами можно просто помещать фрагмент исследуемой ткани на поверхность геля. [c.166]

При использовании метода, однако, исследуемую пробу меченого материала вводить в аппарат необходимо быстро, не изменяя заметно общего количества материала в псевдоожиженном слое. При этом число меченых частиц, отбираемых из каждой пробы, оказывается незначительным, что снижает точность анализа меченых частиц на влагосодержание. Меченые частицы должны отделяться от основной массы выгружаемого материала достаточно быстро, чтобы их влагосодержание за время отбора горячих частиц не успевало измениться измерение индивидуальной температуры меченых частиц при этом оказывается весьма затруднительным. Массопроводные свойства частиц материала не должны изменяться вследствие нанесения метки. Последнее условие в достаточной мере соблюдается для не слишком мелких частиц материалов, способных хорошо удерживать краситель, нанесенный на малый участок поверхности частиц [18]. [c.284]

Наиболее типичный пример ионообменной хроматографии — разделение ионов в соответствии с их сродством к ионообменным группам. Самый старый метод фронтальной хроматографии обладает лишь немногими преимуществами. Лучшие результаты дает вытеснительная хроматография, однако наиболее эффективен метод проявительной хроматографии. Небольшое количество смеси ионов В и С, обладающих большим сродством к иониту, вводят в колонку вместе с ионами А, обладающими малым сродством к иониту. Величина вводимой пробьЕ пренебрежимо мала по сравнению с полным объемом колонки Элюирование ведут ионами А. Разделение определяется коэффициентами распределения Ка Щ и /С<г(С) или фактором разделения /Сй(В)/Х<г(С). Коэффициент распределения — это отношение концентраций ионов в ионообменной фазе и в растворе, отнесенное к миллилитру раствора и к грамму (сухой массы) или миллилитру ионообменной фазы. При слишком большом Ка, например более 30, хроматографические зоны расширяются и увеличивается время, необходимое для разделения.. Этого можно избежать, меняя в процессе элюирования дискретно или непрерывно концентрацию элюента (градиентное элюирование). Оптимальное разделение достигается в равновесных условиях, поэтому благоприятное влияние на процесс оказывает уменьшение размера зерен ионита, повышение температуры и оптимальная скорость потока подвижной фазы (все эт меры способствуют достижению равновесного состояния). Размер зерен можно уменьшать лишь до некоторого предела, который зависит от механической прочности слоя ионита причем требования к стабильности формы зерен особенно жестки, когда элюент пропускают через колонку под действием избыточного давления (иногда до нескольких десятков атмосфер). Степень сшивки ионитов должна быть достаточно высокой, чтобьь их объем оставался неизменным, или это должны быть макропористые иониты. Благоприятное действие оказывает увеличение скорости потока элюента в колонке, способствующее более равномерному распределению пленки жидкости по поверхности зерен ионита, но слишком сильное увеличение скорости может увести систему из оптимального равновесного состояния. Величины коэффициентов распределения зависят от состава элюента, и их можно регулировать в значительных пределах, добавляя комплексообразующие компоненты например, при разделении лантанидов с этой целью используют органические оксикислоты. [c.243]

Распыление — это удаление поверхностных частиц бомбардировкой положительными ионами. Частицы, ионизировагшые в момент отрыва от поверхности, называют вторичными ионами, и их можно вводить непосредственно в анализатор масс. Нейтральные частицы должны сначала ионизироваться добавочным источником с электронной бомбардировкой. Выбитые ионы и нейтральные частицы можно в принципе изучать раздельно при помощи второго электронного луча с подходящим потенциалом смещения. Поведение положительных и отрицательных ионов можно определить из уравнения Лангмюра — Саха элементы с низким ионизационным потенциалом образуют положительные ионы, элементы с высокой электроотрицательностью образуют отрицательные ионы. Бомбардирующие ионы даже высокой энергии глубоко не проникают. Нельсон и Томпсон [100] оценивают глубину проникновения не более чем в 30 атомных слоев, и разумно предположить, что вторичное излучение происходит только с нескольких верхних слоев. Поэтому применение метода не требует разрушения пробы и позволяет идентифицировать частицы, вылетающие с поверхности. [c.350]