Очистка проб перед анализом

Принцип хроматографического разделения веществ может осуществляться различными способами. Наибольшее распространение получил проявительный (элюентный) метод. Этот метод считается лучшим для аналитических целей, тогда как два других метода, фронтальный и вытеснительный, пригодны для очистки веществ и препаративного выделения газов. Проявительный метод впервые был использован Цветом (1903). В газовой хроматографии его применила впервые Кремер (1950). Метод заключается в следующем. Подвижная фаза с постоянной скоростью протекает через колонку. Для каждого анализа незначительное количество подлежащей разделению пробы вводится в подвижную фазу перед входом в колонку в виде небольшой пробки вещества. В колонке отдельные компоненты неодинаково долго удерживаются неподвижной фазой. Благодаря этому они продвигаются по колонке медленнее, чем подвижная фаза, и с различными скоростями. Поэтому первоначальная пробка постепенно расщепляется на несколько зон. За данное время компоненты проходят различные по высоте участки колонки (рис. 2). [c.15]

Перед выпуском в открытые водоемы сточные воды должны быть очищены с помощью канализационно-ловушечных устройств и в отдельных случаях специальными методами очистки, включая флотацию и биоочистку. Дурнопахнущие сточные воды подвергают дезодорации. Эффективность работы водоочистителей необходимо систематически контролировать. Этот контроль осуществляется лабораторией, которая до и после ловушек и отстойников несколько раз в смену отбирает пробы воды и составляет за сутки среднюю пробу и производит ее анализ. Кроме того, в установленное время отбираются разовые пробы и в них определяются примеси сточной воды, характерные для данного стока. [c.329]

К факторам, наиболее часто приводящим к разложению инсектицидов в колонке, относятся 1) применение металлических колонок, 2) неполное покрытие твердого носителя неподвижной фазой, 3) слишком высокая температура колонки, 4) низкая скорость газа-носителя или сильное загрязнение пробы. Разложение инсектицидов в металлических колонках объясняется каталитическим действием металлической поверхности [17, 40, 44—46]. Показано, что выход хлорорганических инсектицидов при применении медных, алюминиевых, кварцевых колонок и колонок из нержавеющей стали чрезвычайно мал i[44]. Тот же эффект может иметь место и на поверхностях металлического узла ввода пробы. Таким образом, желательно использовать цельностеклянные узлы ввода и колонки. В работе [23] разложение п,п -ДДТ, п,п -ДДЕ и п,п -ДДД приписано недостаточной очистке пробы перед анализом. При температурах выше 230°С наблюдается разложение эндрина [21, 47] и п,п -ДДТ [46]. При малых скоростях газа-носителя наблюдается плохой выход гептахлора, о,п -ДДТ и л л -ДДТ [23, 26]. Поскольку эндрин и /г,л -ДДТ на плохо приготовленных колонках разлагаются, эти инсектициды часто используют для проверки колонок. [c.238]

Если ставится задача показать эффективность очистки воды от органических веществ, то пробу перед анализом отфильтровывают. Бумажный фильтр предварительно промывают горячей водой. Первую порцию фильтрата (200—250 см ) отбрасывают. Иногда фильтрование заменяют отстаиванием воды с последующим взятием пипеткой пробы из верхнего прозрачного слоя. Такой отбор пробы воды делают в случае, если сточные воды содержат вещества летучие или окисляющиеся кислородом воздуха. [c.374]

В контейнеры под давлением пробы газа отбирают без очистки от сероводорода. Очистку производят перед анализом, как указано в п. 2.1.2. [c.132]

Далее (табл.II.5) следует процедура очистки образца перед анализом. Необходимость очистки пробы объясняется сложностью ее состава, когда трудно отделить (и отличить) целевые компоненты на фоне сопутствующих им многочисленных органических примесей, имеющих второстепенное значение. Процедура очистки направлена на повышение эффективности хроматографической колонки и увеличение срока ее службы, повышение чувствительности и степени разделения хроматографических пиков. [c.151]

Азот, обогащенный изотопом до 28—42%, приготовляли термодиффузионным методом из газообразного азота, содержавшего 0% Ы . Очистка азота от примеси кислорода производилась на никель-хромо-вом катализаторе при 250—300°. Перед каждым измерением скорости изотопного обмена катализатор восстанавливали водородом и откачивали в течение 3—4 час до вакуума 10- мм рт. ст. Благодаря большому объему циркуляционного контура (785 см ) изменением давления газа в системе при отборе проб можно было пренебречь. Во время каждого опыта отбирали через определенные промежутки времени не менее трех проб, изотопный анализ которых на содержание и [c.194]

Очистка аппаратуры. Перед проведением сжигания требуется тщательная подготовка емкостей для испытуемой пробы и всей аппаратуры. Промьшают емкости для испытуемой массы пробы, линии, клапаны и детали соединений, применяемые для анализа газов и сжиженных нефтяных газов, смесью петролейный эфир/толуол до тех пор, пока содержание серы в промывных растворах, определяемое согласно методике испытания для жидких проб, не станет незначительным. [c.334]

Если очистка сточной воды состоит в окислении вредной примеси, то иногда приходится считаться с тем, что применяемый реагент расходуется и на окисление тех или иных веществ, присутствующих в твердой фазе. Тогда решают, что выгоднее — провести предварительное отстаивание сточной воды, чтобы уменьшить расход реагента-окислителя, или же подвергать окислению всю суспензию, затратив больше реагента, но избежав расходов, связанных с предварительным отстаиванием. В таких случаях необходимо определить состав воды как профильтрованной, так и первоначально взятой, содержащей твердую фазу. Это относится и к анализу воды, подлежащей спуску в водоем после химической или биохимической очистки. При недостаточно эффективном предварительном отстаивании такой воды в отстойнике в ней может остаться значительное количество твердых частиц. Тогда в первую очередь определяют состав суспензии в целом, но и в этом случае нередко приходится учитывать различную судьбу в водоеме жидкой и твердой фаз и проводить анализ как профильтрованной, так и нефильтрованной воды. В последнем случае чрезвычайно важно правильно провести гомогенизацию этой воды, т. е. так, чтобы состав всех порций сточной воды, последовательно отбираемой из сосуда, где она хранится, был совершенно одинаковым, гомогенным. Согласно исследованиям [55], простое взбалтывание переворачиванием бутыли горлом вниз и обратно или встряхиванием ее содержимого вручную не приводит к цели. Даже когда осадком является активный ил , плотность которого не очень велика, все равно, если затем из бутыли отбирают последовательно несколько порций смеси, то первая и последняя порции могут недопустимо различаться по составу. Механическое перемешивание с применением достаточно быстро вращающейся мешалки приводит к лучшим результатам — гомогенизированная проба остается стабильной 10—15 мин, но не более. Значительно лучшие результаты получаются при введении в пробу перед ее перемешиванием очень небольшого количества жидкого стекла — 100 мг в расчете на ЗЮг на 1 л суспензии. Тогда смесь остается однородной до 2 ч. [c.163]

Для количественного определения пестицидов используют методы абсолютной калибровки и внутреннего стандарта. Потери анализируемого пестицида на стадиях экстракции м очистки могут практически не влиять на результаты анализа, если внутренний стандарт (с близкими физико-химическими свойствами к анализируемому пестициду) добавлять к пробе перед экстрагированием [108, 109]. [c.228]

Для дополнительной очистки поверхности электродов перед анализом часто применяют дугу постоянного тока. Электрод, подготовленный для внесения в него пробы, предварительно прокаливается дугой, которая образуется между ним и другим угольным электродом. Сила тока в дуге при прокаливании поддерживается 25—40 а, т. е. больше той, которая обычно [c.233]

Ловушка 3 (длина 40 см, диаметр 10 мм) предназначается для очистки гелия от органических соединений и углекислого газа. Ловушка 6 (длина 80 см, диаметр 4 мм) служит для накопления примесей при погружении ее в сосуд Дьюара с жидким азотом. Ловушка 4 (длина и диаметр такой же, как у ловушки 6) тоже погружается в жидкий азот после определенного промежутка времени, необходимого для накопления водорода в ловушке 6, и таким образом, исключает присутствие водорода в газе-носителе при размораживании и детектировании пробы. В противном случае возможен сильный сдвиг нулевой линии. Колонка длиной 50 см, внутренним диаметром 4 мм, заполненная окисью алюминия, перед анализом погружается в жидкий азот и очищает газ, поступающий в детектор, увеличивая чувствительность к водороду. Кроме того, при десорбции примесей из ловушки 6 аргон, кислород, азот и метан, присутствующие в гелии, вымораживаются на окиси алюминия, а водород полностью вымывается в детектор. [c.125]

Отбор проб и анализы сточных вод перед и после их очистки иа локальных установках производят не реже одного раза в сутки. [c.138]

При анализе следует руководствоваться следующими принципами. Отобранные пробы воды должны быть представительными. Концентрация компонентов, содержащихся в пробе, не должна изменяться при отборе пробы. Необходимо принять меры предосторожности, чтобы предотвратить изменение состава пробы во время ее хранения перед анализом под действием химических или биологических факторов. Методы очистки пробы и приготовления [c.368]

Анализ выполняют с применением цилиндрического разборного катода, изготовленного из пруткового молибдена марки м. ч. . Перед использованием его подвергают механической очистке и отжигу. Пробу помещают в углубление на дно полого катода, что обеспечивает стабильность разряда. В качестве источника питания газоразрядной трубки используют генератор, работающий в стационарном, импульсном и смешанном режимах разряда, описанный в работе [223 . Разряд осуществляют в токе Не (давление 40 мм рт. ст.), очищенного с применением ловушки с титановой губкой, охлаждаемой жидким азотом, и кварцевой трубки с губчатым титаном, которую нагревают до 600 С. Бром и хлор определяют в комбинированном режиме разряда при суммарном значении силы тока 0,6 а при соотношении импульсного разряда к постоянному 2 1, частоте следования импульсов 10 кгц, их длительности 20 мксек. и времени экспозиции 180 сек. Анализ проводят по методу трех эталонов, пользуясь градуировочным графиком в координатах Ag = = f (lg с), где Ag — разность почернения аналитической линии (481,7 и.и) и фона вблизи ее, с — содержание примеси в процентах. [c.185]

Спектральный анализ. Совместно анализируют пробу, подготовленную как в виде химического концентрата примесей, так и в необогащен-ном виде и соответствующие им пробы холостого опыта. Угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока при 12 а в течение 15 сек. для очистки от случайных загрязнений. Анод имеет торцовый кратер диаметром 4,5 мм и глубиной 6 мм. Верхний электрод представляет собой угольный стержень, отточенный на конус. В электрод загружают пробы по 100 мг (навески берут на торзионных весах). Экспозиция 2,5 мин. (до полного испарения пробы). Спектрограф средней дисперсии, щель 0,01 жж, перед щелью устанавливают двухступенчатый ослабитель с относительным пропусканием примерно 1 10. Спектры фотографируют на пластинках спектральные типа II и диапозитивные , которые располагают в кассете таким образом, чтобы на диапозитивных фиксировалась область спектра длиннее 3800 А, а на спектральных — короче 3800 А. В длинноволновой части спектра используют ослабленную, а в коротковолновой части — неослабленную ступеньку спектрограммы. Градуировочные графики строят в координатах [c.317]

Спектральный анализ концентрата. Угольные электроды предварительно обжигают в дуге постоянного тока при 12 а в течение 15 сек. для очистки от случайных загрязнений и в них загружают по 35 мг порошка проб, холостого опыта и эталонов. Спектры возбуждают в дуге постоянного тока при 12 а. Экспозиция 1 мин. Спектрограф средней дисперсии (ИСП-28), щель 0,01 мм, перед щелью устанавливают двухступенчатый ослабитель с относительным пропусканием примерно 1 ГО. Спектры фотографируют на пластинках спектральный тип II и диапозитивные , которые располагают в кассете, таким образом, чтобы на диапозитивных фиксировалась область длиннее 3800 А. В длинноволновой части спектра используют ослабленную, а в коротковолновой части—неослабленную ступеньку спектрограммы. [c.485]

При анализе пестицидов, содержащихся в экстрактах почвы и отложений, хроматографию на бумаге используют по нескольким назначениям. К ним относятся препаративная очистка проб перед проведением анализа какими-либо другими методами, полуколи-чественное определение пестицидов в экстрактах из почвы и отложений, идентификация целых пестицидов и, что более важно, идентификация метаболитов и других продуктов распада пестицидов, а также групповое определение возможного загрязнения почвы и донных отложений пестицидами. Ценность хроматографии на бумаге как метода препаративной очистки снизилась в последнее время из-за низкой сорбционной емкости бумаги. Практически во всех случаях препаративного разделения экстрактов из почвы, донных отложений и растительных экстрактов сейчас применяют колоночные методы. Анализ на бумаге сравнительно трудоемок и занимает слишком много времени, чтобы можно было использовать его повседневно. В этом отношении газовая хроматография является более эффективной. Бумажную хроматографию используют для разделения многокомпонентных смесей и идентификации неизвестных компонентов, в особенности если дополнительно применяют какой-либо другой аналитический метод. Идентификацию неизвестных компонентов нельзя проводить только на основе определения по величинам Rf, полученным только в одной системе растворителей. Это связано с возможностью совместной экстракции [c.301]

Анализировать можно предварительно профильтрованную пробу и всю пробу вместе с присутствующим в ней осадком (в зависимости от поставленной цели). Если анализ пробы должен показать эффективность применяемого метода очистки сточной воды от органических веществ (полнота последующего осветления воды в отстойнике не должна учитываться), то проба перед алализом обязательно должна быть профильтрована. С другой стороны , если анализируется прошедшая через отстойник очищенная сточная Bo)ia непосредственно перед спуском ее в водоем, то возникает часто необходимость анализа воды вместе с остав- [c.72]

Определение фосфора, связанного в органических соединениях. Пробы дрожжей, активного ила и осадков, отобранных на различных стадиях очистки сточных вод, анализируют после их минерализации. Если результат анализа хотят знать в пересчете на сухое вещество, то определяют влажность пробы. Для минерализации берут 0,5 г сухих дрожжей (или активного ила и т. д.), на лодочке помещают в колбу Кьельдаля вместимостью 250 мл, вливают 20 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/см , добавляют 0,5 г сернокислой меди и 1 г сернокислого натрия. Укрепив колбу в штативе над электроплиткой наклонно (под тягой), включают слабый нагрев колбы (рис. 65). В начале минерализации идет бурное выделение газов, что сопровождается сильным вспениванием реакционной смеси. Когда прекратится иенение, нагрев реакционной смеси усиливают, опуская колбу на электроплитку. Нагревание продолжают до полного обесцвечивания реагирующей смеси. При сжигании обращают внимание, чтобы на стенках колбы не оставались обугленные частицы реакционной смеси. Если они есть, то, осторожно вращая колбу, смывают их в реагирующую жидкость. Для гарантии полноты минерализации пробы реагирующую жидкость после обесцвечивания нагревают еще 30 мин. Затем нагрев выключают, колбу охлаждают, ее содержимое количественно переносят в мерную колбу вместимостью 10 мл, объем раствора доводят до метки и перемешивают. В колбу вместимостью 50 мл помещают 25 мл полученного раствора, нейтрализуют 30%-ным раствором едкого натра в присутствии индикатора метилового красного до слабо-желтого цвета. Раствор охлаждают, его объем доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, то его надо отфильтровать перед анализом. [c.206]

Подготовка проб. 1. Анализируемую воду нейтрализуют до pH 7,0—7,2 с индикатором бромтимол синий. 2. В сточной воде количество растворенного кислорода очень мало по сравнению с количеством органических веществ, которые надо окислить, поэтому перед анализом исследуемую воду разбавляют водой, насыщенной кислородом при 20°С. Разбавление рассчитывают так, чтобы кислорода, содержащегося в разбавляющей воде, хватило на окисление органических веществ, взятых на анализ. Убыль кислорода за 5" суток должна быть не менее 4 мг/л, а его концентрация после инкубации не ниже 2 мг/л. Воду из чистых водоемов анализируют без разбавления. Биологически очищенную воду разбавляют от 1 20 до 1 4. Бытовые сточные воды разбавляют от 1 20 до 1 100. Промышленные сточные воды до очистки разбавляют от 1 100 до 1 1000 и более. Необходимое разбавление рассчитывают ориентировочно по результатам определения окисляемости перманганатной экспрессным методом Кубеля. Частное от деления окисляемости на 5 показывает, во сколько раз надо разбавить пробу. [c.264]

Аулингер [57] достиг 15%-ной точности результатов путем использованпя врапдающнхся электродов, изготовленных из анализируемого материала. В лаборатории ГЕОХИ авторам этой КИНГИ удя.логь достигнуть точности, равной 6%. применением сканирования анализируемой поверхности кремния плоским алюминиевым электродом. Перед анализом была произведена тщательная очистка образца от поверхностных загрязнений, поскольку обнаружить различие между неоднородным раснреде-лением примесей в объеме пробы и поверхностными загрязнениями практически невозможно. [c.105]

Характеристика работ. Ведение технологического процесса хлорирования — реакции введения хлора в исходное вещество. Подготовка сырья и подача его в аппараты. Регулирование подачи хлора, хлористого водорода и воздуха. Подогрев или охлаждение реакционной массы, хлорирование в присутствии катализатора или инициатора. Выгрузка продукта (слив, передавливание и т. п.), разгонка, нейтрализация, отстаивание, сущка. Передача продукта на последующие технологические стадии производства. Улавливание и очистка отходящих газов. Контроль и регулирование параметров технологического режима, предусмотренных регламентом температуры, давления, вакуума, концентрации хлора в отходящих газах, качества продукта и других по показаниям контрольно-измерительных приборов и результатам анализов. Расчет сырья и выхода готовой продукции. Отбор проб, вьшолнение анализов. Обслуживание хлораторов, реакторов, колонн и печей хлорирования, конденсаторов, нейтрализаторов, сепараторов, скрубберов, отгонных кубов, холодильников, насосов и другого оборудования и коммуникаций. Пуск и остановка оборудования, опрессовка его перед пуском сжатым воздухом или азотом очистка оборудования. Выявление и устранение причин отклонения от норм технологического режима и неисправностей в работе оборудования. Ведение записей в производственном журнале. Руководство аппаратчиками низшей квалификации при их наличии. [c.122]

Морли и Чиба [41], используя н-гексан в качестве элюирующего растворителя, разделили смесь пяти инсектицидов на силикагеле и получили следующие величины Rf. алдрин 0,69 n,n -DDE 0,60, гептахлор 0,52 o,n-DDT 0,46 и n,n -DDT 0,38. Эти результаты получены при исследовании экстракта пшеничного зерна, причем никакой предварительной очистки экстракта не проводилось. В то же время при использовании газовой хроматографии необходима некоторая предварительная очистка пробы. Можно сочетать ТСХ и ГХ, проводя сначала разделение на тонких слоях, элюируя разделенные соединения и идентифицируя их методом ГХ. Тэйлор и Фишуик [42] разделили хлорорганические пестициды на незакрепленных слоях на две группы перед газохроматографическим анализом. [c.153]

Pa,s.a.,554 РЖХим,1979,8Г268. Способ очистки загрязнений нефти перед идентификацией методами газо-жидкоствой хроматографии фингерпринтс и инфракрасной спектроскопии. (Предложена методика очистки проб нефти, взятых с поверхности воды, с предварительным деасфальтированием пентаном и последующим ГХ-анализом.) [c.195]

Перед начинающим хроматографистом проблема выбора типа разделительной системы (эксклюзионной, ион-парной, адсорбционной или другой) и подбора условий, с которыми лучше эту систему использовать для анализа необходимой ему смеси веществ, встает сразу же после того, как он получает эту смемесь. Решить этот вопрос тем более сложно, чем менее известно вещество или вещества, с которыми предстоит работать, чем сложнее по составу проба, чем меньше опыт у хроматографиста и его возможность воспроизвести методику, описанную в литературе (отсутствие необходимых колонок и сорбентов, растворителей высокого качества, детектора,. градиента растворителя и т.п.). Многое зависит от того, располагает ли хроматографист такими-то чистыми стандартами, оборудованием и методиками дпя очистки сложных по составу проб, особенно медицинских и биологических, от мешающих анализу примесей (взвесей, полимерных веществ, солей и др.). [c.135]

Предложен метод, находящийся на стыке дистилляции и хроматографии -- хрома-дистилляция. Разделяемая смесь вводится в трубку с наполнителем (стеклянными или металлическими шариками) или в капиллярную колонку и при пропускании газа-носителя на заднем фронте жидкости происходит испарение. Для обеспечения конденсации на переднем фронте на слое создают неподвижное температурное поле с отрицательным градиентом. Возможно осуществление и изотермического варианта — в этом случае перед нанесением смеси вводится компонент более летучий, чем все компоненты смеси. Хромадистилляция может использоваться как для препаративного разделения и очистки веществ, так и для анализа получения кривых разгонки нефтяных фракций. Преимущества этого метода по сравнению с обычной ректификацией — меньший объем пробы ( 0,1 мл) и более четкое разделение. [c.29]

Перед проведением анализа готовят мембранные фильтры № 2 или № 3, планктонные фильтры № 6 и фильтровальный аппарат. Проверив фильтры на отсутствие трещин, их помещают на поверхность нагретой до 80° С дистиллированной воды и медленно нагревают воду до кипения заменив воду, кипятят 10 мин. Повторяют эту операцию 3—5 раз. Хранят фильтры в широкогорлой банке с дистиллированной водой. Перед употреблением их стерилизуют кипячением в дистиллированной воде. Аппарат стерилизуют фламбированием, обтерев его смоченной спиртом ватой. После охлаждения аппарата на его столик пинцетом кладут стерильный мембранный фильтр, прижимают его верхней частью прибора и закрепляют. При анализе воды, поступающей в водопроводную сеть, отбирают пробу объемом не менее 333 мл. Воду после первичного хлорирования берут в объеме 10 или 100 мл, воду необез-зараженную — в объеме 0,1, 1 или 10мл. При анализе воды неизвестного качества следует засевать 3—4 десятикратных объема. В этом случае можно фильтровать из водопроводной сети 3, 30, 100 и 200 мл воды, по этапам очистки природной воды на технологических сооружениях — 0,1, [c.392]

Объем пробы, подлежащей фильтрованию, зависит от ожидаемого количества бактерий. В идеальном варианте анализа получают около 50 колиформных колоний при общем количестве колоний не более 200. Ввиду того что предвидеть количество бактерий в пробе весьма затруднительно, следует анализировать два или три объема той же пробы. Когда объем фильтруемой пробы меньше 20 мл, в воронку перед фильтрованием добавляют небольшое количество дистиллированной воды для однородного распределения бактериальной взвеси по всей поверхности фильтра. Фильтровальные блоки следует стерилизовать перед началом каждого фильтрования. Быстрая очистка блоков от загрязнения после каждого фильтрования достигается путем использования ультрафиолетового стерилизатора, кипячения или обработки паром. Сначала фильтровальный аппарат устанавливают на склянку, в которой будет создаваться разрежение. Стерильный фильтр при помощи стерильного пинцета укладывают сеткой вверх на пористой пластине аппарата, а затем закрепляют воронку, которая удерживает мембрану. Пробу пропускают через фильтр под небольшим вакуумом. В верхнюю половину чашки для культуры помещают стерильную абсорбирующую прокладку и добавляют по каплям сверху обогащающую среду в количествах, достаточных для того, чтобы пропитать прокладку. Для колиформной группы применяют среду Эндо, а для фекальных колиформ — среду М-ЕС. Подготовленный фильтр пинцетом вынимают из фильтровального аппарата и помешают непосредственно на прокладку в чашке. Чашка вновь закрывается фильтром, и культура подвергается инкубации в течение 24 ч при температуре 35°С. Инкубацию на фекальные колиформы проводят, помещая чашки с культурой в водонепроницаемые пластиковые мешки и погружая их в водную ванну для инкубации при температуре 44,5°С. Окраска типичных колоний колиформ колеблется от розовой до темнокрасной с металлическим поверхностным блеском. Размер блестящего участка может изменяться от размера небольшой булавочной головки до полного покрытия всей поверхности колонии. Чашки, содержащие 20—80 колиформных колоний, считаются наиболее ценными. Плотность колиформ вычисляют в колиформах на 100 мл посредством умножения количества подсчитанных колоний на 100 и деления полученного результата на количество миллилитров фильтруемой пробы. [c.73]

Реакцию проводили в окислительных ячейках, обеспечиваюш их отбор проб вещества без нарушения условий процесса окислепия. Ячейки термо-статировались при 50° С при помощи жидкостного обогрева. Скорость подачи кислорода — около 7 л/мин. Исходный образец фурфурола был подвергнут очистке по специальной методике [8] и имел следующие константы 4 = 1,1598, пх)2 = 1,5260. Кислород перед подачей в окислительную ячейку очищали хлористым кальцием, едким кали и индикаторным силикагелем. Процесс окисления контролировали химическим анализом отбираемых в ходе реакции ироб и изучением их инфракрасных спектров. В пробах определяли содержание органических кислот, пере-кисных соединений и высокомолекулярных окрашенных продуктов окисления. Исследования проводили на спектрофотометре ИКС-14 с призмами из Na l и LiF. Исследуемый образец толщиной 10 мк наносили между соответствующими пластинками. Твердые смолистые вещества прессовали с КВг. При этом исследованию подвергались высушенные в вакуум-эксикаторе при 20—ЗС ° С не растворимые в воде фракции. [c.242]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология