Стандарт внутренний

Метод внутреннего стандарта анализируют смесь неизвестного количественного состава, в которую введено известное количество не содержащегося в ней вещества — внутреннего стандарта. Внутренний стандарт должен быть инертен по отношению к компонентам анализируемой смеси, стабильным при температуре опыта, физико-химические свойства его должны быть близки к свойствам большинства компонентов анализируемой смеси. [c.191]

Пример калибровки по внутреннему стандарту приведен на рис. 10.4. Внутренний стандарт должен вноситься в такой концентрации, чтобы отношение высот И или площадей з пиков стандартов и компонентов было равно 1. При разделении многокомпонентных смесей для достижения наивысшей точности может потребоваться несколько внутренних стандартов. Внутренний стандарт должен иметь с анализируемым веществом сходное значение к, аналогичные растворимость и отклик детектора. Когда трудно найти достаточно близкий аналог-гомолог или изомер, стараются подобрать вещество с одинаковыми растворимостью и откликом детектора. [c.179]

Рассмотрим подробнее требования к внутреннему стандарту. Внутренний стандарт должен [c.115]

В заключение следует сказать о методе внутреннего стандарта. Внутренний стандарт добавляют к эталонным и анализируемым пробам в строго одинаковом количестве. Его сигнал не должен накладываться на сигнал определяемого компонента, но должен находиться близко от него и согласованно изменяться под действием различных факторов, т. е. аналитический и [c.460]

Проведено сопоставление характеристик погрешности результатов анализа, полученных при количественной обработке хроматограмм методами внутренней нормализации и внутреннего стандарта (внутренний стандарт — вгор-бутанол) при п=10 и Р = =0,95 (см. с. 424—425). [c.423]

Цель работы ознакомление с основными аспектами количественного газохроматографического анализа. Сравнение методов внешнего стандарта, внутреннего стандарта, стандартной добавки и объединенного метода добавки и внутреннего стандарта. [c.17]

Стандарты. Внутренний стандарт, применявшийся для калибровки [c.441]

Для улучшения воспроизводимости в АЭС широко применяют метод внутреннего стандарта. Внутренний стандарт в АЭС представляет собой компонент, содержание которого во всех образцах, применяемых для градуировки, а также в анализируемом образце, одинаково. Чаще всего это компонент основы (содержание которого во всех образцах можно приближенно считать равным 100% например, при анализе сталей внутренний стандарт — железо). При отсутствии подходящего компонента внутренний стандарт во все образцы вводят специально. Сущность метода внутреннего стандарта в том, что в качестве аналитического сигнала вместо абсолютной интенсивности линии определяемого элемента используют отношение 1/1 двух одновременно измеряемых интенсивностей линий — определяемого элемента (Г) и внутреннего стандарта (). Такая пара линий называется гомологической. Если колебания температуры (а также других условий анализа) влияют на величины 7 и /ц в равной степени, то при вычислении отношения /// эти влияния взаимно компенсируются (релятивизация см. гл. 2), и воспроизводимость результатов значительно улучшается. [c.239]

Во всех перечисленных случаях хроматографическому исследованию подвергают пробы, которые берут из реактора через определенные промежутки времени. Образующийся в реакционной смеси полимер не является препятствием для газохроматографического метода. Периодический отбор проб из реактора осуществляется шприцем с длинной иглой. Небольшой объем пробы (1,5—2 мкл) хроматографируют. На хроматограмме кроме пика мономера возможно появление пиков других веществ, образовавшихся при протекании процессов, сопутствующих полимеризации. По изменению состава можно оценить чистоту гомополимера. Для упрощения количественных расчетов применяют метод внутреннего стандарта. Внутренний стандарт — вещество, которое заранее в известной концентрации вводят в реакционную смесь оно не влияет на процесс полимеризации, растворимо в реакционной смеси и хорошо отделяется от всех компонентов при хроматографировании. [c.244]

Хорошее стандартное соединение должно обладать следующими свойствами покрывать интересующий диапазон масс, образуя регулярно расположенные пики высокой или средней интенсивности быть достаточно летучим и химически инертным, чтобы его можно было вводить непрерывным потоком, а затем быстро откачивать без конденсации, адсорбции или распада быть легкодоступным в количестве, достаточном для устойчивого генерирования ионов известного состава и поведения. Чтобы легко идентифицировать пики стандарта и образца, наиболее удобно использовать стандартные соединения с недостающей до целочисленного значения массой. Кроме того, стандарт должен содержать как можно меньше гетероатомов и изотопов, что облегчает установление стандартных масс и сводит к минимуму образование неразрешенных мультиплетов в спектре самого стандарта. Внутренний стандарт является, как правило, изотопным аналогом образца, хотя возможно использование изомеров, гомологов или структурно близких соединений кроме того, большинству указанных требований отвечают перфторированные соединения. [c.139]

Расчет концентрации этилового алкоголя производят с помощью метода внутреннего стандарта. Внутренним стандартом служит пропиловый спирт, а при его обнаружении в исследуемом объекте — изопропиловый спирт. [c.99]

Методы РФА относительные, они требуют применения образцов сравнения для получения градуировочной характеристики. Создание образцов сравнения составляет одну из основных проблем в анализе. Используют методы прямого внешнего стандарта, внутреннего стандарта, стандарта-фона и др. [c.70]

Основной недостаток этого метода связан с тем, что обычно трудно найти стандарт, не мешающий определению интересующего вещества. Вещество-стандарт должно быть таким, чтобы его пик полностью отделялся от всех остальных пиков и чтобы оно растворялось в смеси. Кроме того, необходимо добавлять точное количество стандарта и очень точно измерять пик стандарта. Внутренний стандарт должен удовлетворять следующим требованиям отстоять на хроматограмме недалеко от веществ, представляющих интерес иметь концентрацию, близкую к концентрации исследуемого компонента иметь строение, близкое к строению исследуемого компонента. [c.50]

Для того чтобы различные спектры можно было сравнивать друг с другом, все они должны быть получены прн строго одинаковых условиях. Легче всего этого можно достичь, помещая в прибор исследуемое соединение вместе со стаР1дартным. Последнее может быть составной частью раствора ( внутренний стандарт) нлн находиться вне его ( внешний стандарт). Внутренний стандарт должен давать легко различимый сигнал, желательно в виде узкой одиночной линии, быть >1агнитноизотропным и растворимым в большом чнсле растворителей, химически не взаимодействовать с Другими компонентами и легко отделяться от исследуемого соединения. [c.91]

Показатели методов Абсолютная калибровка Внутренний стандарт Внутренняя нормализация Стандартные добавки [c.138]

В методических указаниях приведены общие положения и понятия по проведению количественного газохроматографнческого аналнзаа с использованием различных приемов уменьшения случайной и систематической ошибки анализа. Рассмотреены методы внешнего стандарта, внутреннего стандарта, метод стандартной добавки, объединенный метод стандартной добавки и внутреннего стандарта. [c.2]

В этой связи при количественном анализе расчет ведут чаще по отношению площадей характеристических пиков к площади стандартного пика. Это позволяет исключить из расчетов массу навески и уменьшить влияние факторов, В качестве внешнего стандарта применяют н-нонан для внутреннего стандарта, как правило, в образец вводят известное количество определенного полимера, который должен давать при пиролизе в основном только одно соединение. В качестве таких полимеров используют полистирол и полиметилметакрилат и выделяющийся мономер принимают за стандарт. Внутренним стандартом может быть также бензол, образующийся при пиролизе многих полимеров. Однако при введении внутреннего стандарта увеличивается продолжительность анализа и появляется опасность перекрывания характерисгических пиков пиками стандарта. [c.76]

Определение элементного состава образцов в процессе рентгенофлуоресцентного анализа проводят методами внешнего стандарта, внутреннего стандарта и стандарта-фона. [c.39]

Наружный диаметр О имеет более точные значения и лимитируется стандартами. Внутренний диаметр А является величиной, производной от наружного диаметра и толщины стенки. [c.34]

Вклады в измеряемые значения б от объемной диамагнитной восприимчивости растворителя можно минимизировать, используя внутренний стандарт. Внутренний стандарт растворяется в растворителе вместе с образцом. Он не должен, конечно, реагй-ровать ни с растворителем, ни с образцом. При этих условиях стандарт подвергается действию такого же поля (от молекул растворителя), как и растворенное вещество (т. е. той же самой объемной восприимчивости) при вычислении разности А эффекты компенсируются. (Часто из-за отличий в расположении молекул растворителя вокруг молекул разных растворенных веществ точной компенсации не происходит.) Обычно в качестве внутренних стандартов для протонов используются циклогексан и 51 (СНз) 4. Для того чтобы результаты, полученные при использовании внутреннего и внешнего стандартов, были строго сопоставимы, б для стандарта в виде чистой жидкости должно совпадать с б для стандарта в растворе. Сейчас в точных работах принято пользоваться внутренним стандартом. Для проверки необходимо получить несколько спектров при разных концентрациях и сопоставить результаты относительно двух внутренних стандартов. [c.271]

Органикум. Практикум по органической химии. Т.2 (1979) -- [ c.139 ]

Физико-химические методы анализа Изд4 (1964) -- [ c.214 ]

Курс аналитической химии Книга 2 (1964) -- [ c.263 ]

Курс аналитичекой химии издание 3 книга 2 (1968) -- [ c.315 ]

Курс аналитической химии Издание 5 (1982) -- [ c.255 ]

Физико-химические методы анализа Издание 3 (1960) -- [ c.214 ]

Физико-химические методы анализа Издание 4 (1964) -- [ c.214 ]

Аналитические возможности искровой масс-спектрометрии (1972) -- [ c.120 , c.134 , c.188 , c.189 , c.190 , c.201 ]

Руководство по аналитической химии (1975) -- [ c.15 , c.17 , c.240 , c.255 ]

Курс аналитической химии Кн 2 Издание 4 (1975) -- [ c.259 ]

Газовая хроматография - Библиографический указатель отечественной и зарубежной литературы (1961-1966) Ч 2 (1969) -- [ c.0 ]

Газовые хроматографы-анализаторы технологических процессов (1979) -- [ c.59 , c.98 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология