Искра аналитический промежуток

Рис. 5.7. Основные компоненты электрической схемы спектрального прибора а — возбуждение в дуге б — возбуждение искрой — источник питания — генератор постоянного тока для дуги и трансформатор для искровой цепи 2 — регулируемое сопротивление 3 — индуктивность 4 — аналитический промежуток 5 — амперметр 6 — вспомогательный искровой промежуток 7 — конденсатор.

Рис. 105. Принципиальная схема генератора с одним аналитическим (искровым) промежутком для питания конденсированной искры /—аналитический промежуток 2—электроды Л—катушка самоиндукции /—конденсатор I—трансформатор 6—амперметр 7—реостат.

Более стабильным является разряд в генераторе с двумя искровыми промежутками для питания конденсированной искры (рис. 83). Ток напряжением 220 в через реостат 1 попадает в первичную обмотку трансформатора 2, повышающего напряжение с 220 до 1200—1500 в сила тока контролируется амперметром 3. Искра образуется в аналитическом промежутке 4, который подключен через катушку самоиндукции 5 к конденсатору 6. Последовательно с аналитическим промежутком 4 вводится дополнительный промежуток (разрядник) 7. Аналитический промежуток 4 шунтируется большим сопротивлением 8. Во время зарядки конденсатора 6 от сети сопротивление 8 проводит ток, и на электродах аналитического промежутка 4 не образуется разности потенциалов. Разрядка конденсатора 6 начинается пробоем промежутка 7. Для постоянства условий пробоя электроды этого промежутка делаются из вольфрама. [c.231]

Параметры искрового разряда зависят от состояния поверхности электродов, расстояния между ними, от нагрева, количества разрядов за полупериод.В процессе горения искры эти параметры изменяются, что приводит к погрешностям анализа. Поэтому для стабилизации работы и лучшего управления генератором в его схему вводят дополнительный разрядный промежуток, а аналитический промежуток шунтируют большим сопротивлением или индуктивностью (рис. 30.7, б). [c.660]

Механизм действия высокочастотного контура генератора аналогичен высоковольтной конденсированной искре. Ток от вторичной цепи трансформатора заряжает конденсатор Сз, который затем разряжается на дополнительный разрядный промежуток Р. Возникающие при этом высокочастотные колебания с помощью катушек индуктивности и Ьг передаются в контур дуги переменного тока, ионизируя аналитический промежуток и способствуя поджигу и стабильному горению дуги. [c.662]

Пробу (0,01 е) растворяют в царской водке и раствор (1 мл) вводят в аналитический промежуток вращающимся (10 об/мин) графитовым диском. Спектр возбуждают высоковольтной искрой. При содержании примесей 0,1— 2% погрешность составляет 5,8—10,7% [1167]. [c.131]

В дуге поступление вещества в аналитический промежуток определяется тепловым испарением. Электрическая искра представляет собой разряд, создаваемый большой разностью потенциалов между электродами. Вещество электрода поступает в искровой аналитический промежуток в результате взрывообразных выбросов—факелов из электродов. Искровой разряд при большой плотности тока и большой температуре электродов может перейти в высоковольтный дуговой. [c.188]

Таким же способом готовят эталонные растворы из неорганических соединений определяемых элементов. В пластмассовую чашку наливают 5 мл раствора и сигнал от каждого образца измеряют дважды. Частота вращения графитового электрода 10 об/мин. Верхний электрод заточен на конус, аналитический промежуток 2 мм, спектры возбуждают высоковольтной искрой (напряжение 4000 В, сила тока 9,7 А), длительность обжига [c.189]

Спектры снимают на спектрографе ИСП-28 с трехлинзовым освещением щели шириной 0,014 мм без промежуточной диафрагмы. Аналитический промежуток 1,5 мм, спектры возбуждают конденсированной искрой от генератора ИГ-2 или ИГ-3 при емкости 0,005 мкФ, индуктивности 0,01 мГн, силе тока 4 А и вспомогательном промежутке 3 мм, экспозиция 30 с. Градуировочный график строят по разности почернений линии I 305,54 нм и фона. Нет необходимости каждый день готовить новые эталоны, так как 3 мл экстракта хватает для построения 10 графиков. Однако возможность длительного хранения экстракта требует специальной проверки. [c.257]

Камерный электрод представляет собой вертикально расположенную угольную трубку с внутренним диаметром 6 мм. Снизу трубка закрывается глухой угольной пробкой, сверху вставляется угольная пробка высотой 10 мм, имеющая отверстие диаметром 2 мм для выхода паров. Верхним электродом служит медный стержень. Спектры возбуждают низковольтной искрой при емкости разрядного контура 20 мкФ и токе 2 А. Индуктивность задается тремя витками медной проволоки, диаметр витка 70 мм, омическое сопротивление не вводится. Аналитический промежуток 1 мм. Спектры снимают на спектрографе ИСП-28. В качестве аналитических приняты линии I П 305,54 нм и Вг П1 292,69 нм. Для повышения чувствительности анализа 5—6 г пробы испаряют из колбы (из пирексного стекла), обогреваемой цилиндрической электропечью. Колбу с наружным шлифом закрывают крышкой, имеющей вертикальную отводную трубку, на которую плотно насаживают угольный электрод с отверстием для выхода паров, верхний электрод — медный стержень. При испарении 2,5 г пробы предел обнаружения иода и брома составляет 4 мкг/г. При регистрации спектров на приборе с большей дисперсией, в частности на спектрографе КСА-1, чувствительность повышается в 2—3 раза. [c.258]

Для прямого анализа масел наибольшее распространение получил метод вращающегося электрода. В работе [136] описана методика определения содержания фосфора в смазочных маслах. Диск диаметром 12,7 мм и толщиной 3,2 мм, изготовленный из высокопористого графита, вращают со скоростью 7,5 об/мин. Верхним электродом служит графитовый стержень диаметром 6,5 лж с концом, заточенным на полусферу. Для предотвращения загорания пробы анализ проводят в атмосфере азота, который подают под давлением 150 мм рт. ст. по трубке диаметром 6,3 жж к мелкопористому стеклянному диску диаметром 19 мм. Диск устанавливают сбоку от вращающегося электрода на расстоянии 19 мм (рис. 67) так, что аналитический промежуток, вращающийся электрод и поверхность пробы продуваются азотом. Источником возбуждения служит униполярная высоковольтная искра. Условия анализа следующие продолжительность обжига 15 сек, экспозиции 55 сек, величина аналитического промежутка 3 мм, ширина щели спектрографа 0,05 мм. Внутренним стандартом служит марганец (0,1%), а буфером — литий (0,9%). Перед анализом 15 г пробы масла смешивают с Ъ мл раствора, содержащего 0,1% марганца и 0,9% лития. Оба элемента вводят в виде нафтенатов в газойлевую фракцию 260—370 °С. Подготовленную пробу выливают в фарфоровую лодочку. Установлено некоторое [c.164]

Конденсированная искра Пробу вводят в аналитический промежуток на бумажной полоске, дуга переменного тока [c.237]

Спектральные и рентгеноспектральные методы нашли широкое применение при техническом контроле чистоты висмута. В литературе описан ряд методик, предлагающих прямое спектральное определение примесей. При этом сам висмут является прекрасной основой, не мешающей определению примесей. В качестве источников возбуждения спектров используют дугу постоянного и переменного тока, высоковольтную искру [42, 43]. При проведении анализа применяют разнообразную технику образец пробы в виде порошка трехокиси висмута [5, 44] или металлического порошка [45—47] испаряют из углублений угольных электродов или наносят на полоску фильтровальной бумаги [48] и сжигают в дуге переменного тока между угольными электродами если образец подготовлен в виде раствора, как, например, при определении лития [49], выпаривают раствор в углубление угольного электрода с последующим возбуждением спектра в дуге постоянного тока наносят раствор на торец графитового электрода [8] и возбуждают в дуге переменного тока вводят раствор в аналитический промежуток при помощи техники вращающегося графитового диска, используя высоковольтную искру с последующей регистрацией спектров на фотоэлектрическом спектрометре [7]. Этот метод дает хорошую воспроизводимость результатов при определении Мд, 2г, N1, Сг, Ре, Мп, Мо. В качестве элемента сравнения применен иттрий. Для определения А , РЬ и Си цилиндрические стержни из металлического висмута фотографируют на спектрографе ИСП-22, получая искру от генератора ИГ-2 [46, 50]. Режим работы ИГ-2 используют для анализа висмута на содержание 18 элементов (Ле, Си, Т1, Сс1, Те, РЬ, 5п, 1п, 2п, 5Ь, Ре, Ni, Сг, Мп, А1, Мд, Са, В) после брикетирования порошка металлического висмута [47]. Все 18 элементов определяют совместно по одной спектрограмме с чувствительностью МО- — 1 10-7%. [c.328]

При определении хрома спектр возбуждается с помощью искры (генератор ИГ-2 или ИГ-3, включенный по сложной схеме С = 0,01 мкф, Ь = 0,01 мгн, один цуг за полупериод питающего тока, аналитический промежуток 2,5 мм), подставной электрод— угольный стержень, заточенный на усеченный конус. Предварительное обыскривание — в течение 30 сек. Аналитическая пара линий Сг 2843,3 — Си 2824,37 А. [c.193]

Лучшие результаты получаются при использовании в качестве источника света низковольтной искры емкостью 300 мкф и вольфрамовым электродом без обжига. Экспозиция — одна секунда, аналитический промежуток — 0,3 мм. Фотопластинки спектральные типа 3. Полученный градуировочный график приведен на рис. 3. [c.195]

После пробоя сопротивление аналитического промежутка становится много меньше сопротивления / ш и практически весь ток проходит именно через аналитический промежуток. С момента пробоя аналитического промежутка энергия, накопленная на конденсаторе, расходуется одновременно на двух промежутках. Искровой разряд оказывается достаточно стабильным, так как энергия разряда зависит только от напряжения пробоя задающего промежутка, а оно постоянно. Но за стабильность приходится расплачиваться — искра в аналитическом промежутке оказывается почти вдвое менее интенсивной, чем в простой схеме, при тех же значениях Ь, С, и, г. Если для надежной регистрации спектра света не хватает, приходится отказываться от стабилизации разряда и мириться с возможным увеличением ошибки анализа. [c.67]

На рис. 44 показаны характер изменения тока и напряжения дуги переменного тока во времени. За один полупериод сети может происходить лишь один импульс тока. Возникает ток в момент, когда высоковольтная искра активизатора поджигает аналитический промежуток. Прекращается ток в момент, когда напряжение на электродах становится меньше напряжения горения. После прекращения тока наступает пауза, которая длится до тех пор, пока в следующем полупериоде высоковольтная искра пробьет аналитический промежуток. Между паузами дуговой разряд горит так же, как и при питании постоянным током. [c.85]

Это приведет к изменению температуры разряда, что будет влиять на интенсивность спектральных линий. Таким образом, при непостоянном расстоянии между электродами изменяется интенсивность спектральных линий в спектре, что приводит к ошибкам в определении концентрации элементов. Для увеличения стабильности разряда С. М. Райский предложил видоизмененную схему конденсированной искры, изображенную на рис. 120. Аналитический промежуток 1 замыкается большим сопротивлением 3 или самоиндукцией 4. Вводится второй разрядный промежуток 2, носящий название задающего. До того как начался разряд, все напряжение заряжаемого конденсатора 6 падает на задающем промежутке. Когда напряжение на конденсаторе достигает пробойного для задающего промежутка, в последнем возникает разряд, сопротивление промежутка падает во много раз. После этого общее напряжение перераспределяется пропорционально сопротивлениям и большая его часть будет падать на аналитическом промежутке / тогда в этом промежутке начнется разряд. Начало разряда и число цугов не зависят от размеров аналитического промежутка, а только от размеров задающего промежутка. [c.186]

Для получения импульсной низковольтной искры параллельно аналитическому разрядному промежутку подключают конденсатор, емкостью в несколько сотен микрофарад, на который подают выпрямленное напряжение. Поэтому через аналитический промежуток протекает импульс выпрямленного тока большой мощности. Образец включают анодом либо катодом в зависимости от свойств исследуемого материала и определяемого элемента. В ряде случаев для регистрации аналитических линий достаточно только одного импульса тока. [c.235]

На сопротивлении в момент пробоя создается высокое напряжение, почти равное напряжению на обкладках конденсатора. Поскольку промежуток МЭП меньше расстояния между дисками разрядника, это напряжение оказывается достаточным для его пробоя. Электроцепь замыкается через аналитический промежуток, и конденсатор быстро разряжается через него. Легко представить, что если отключено сопротивление или нарушена электроцепь, высоковольтный трансформатор может не обеспечить пробой двух последовательно включенных промежутков напряжение окажется недостаточным для пробоя их суммарного промежутка, но будет способно пробить конденсатор. Практическая схема генератора искры для защиты от перенапряжений, возникающих в подобных случаях, имеет защитный разрядник. Он подключается к конденсатору параллельно. [c.32]

Используют спектрограф средней дисперсии, источник возбуждения — конденсированная искра, включенная по простой схеме (без прерывателя). Ток питания генератора 1,5—2 а, напряжение во вторичной цепи трансформатора 12 ООО в емкость конденсатора 0,01 мкф, индуктивность катушки 0,1 мгн. Аналитический промежуток 3 лш, ширина щели спектрографа 0,025 мм. В качестве постоянного электрода применяют графитовый или угольный стержень, заточенный на усеченный конус с площадкой диаметром 2—2,5 мм. Предварительное обыскривание 120 сек., применяют фотопластинки спектральные типа I или диапозитивные. Аналитическая пара линий А] 3082,16 — Си 3073,90 А, определяемые пределы 0,01—0,2 % алюминия. [c.154]

Интересно отметить, что, в то время как спектр дуги практически не зависит от силы тока (если не говорить о том, что при изменении силы тока могут меняться характер и скорость испарения), так как с увеличением силы тока соответственно увеличивается и диаметр дугового канала, спектр искры, наоборот, существенно меняется с изменением периода разряда и силы тока. Однако можно создать такие условия, когда спектр дуги переменного тока будет приближаться по своему характеру к спектру искры. На стр. 38 мы упоминали, что емкость конденсатора С (рис. 13) мала. Этот конденсатор к моменту начала дугового разряда заряжен до напряжения сети и разряжается через дуговой промежуток. Если увеличить его емкость до нескольких сот микрофарад, то запасенная в пем энергия будет играть заметную роль в общем балансе разряда и быстрый разряд этого конденсатора через аналитический промежуток приведет к появлению искрового спектра. Соответствующие небольшие изменения в схеме генератора дуги переменного тока приводят к тому, что последняя может применяться для возбуждения искровых спектров. Принято говорить о жестком и мягком режимах дуговой или искровой схемы. Чем больше температура плазмы, тем более высоких степеней достигает ионизация, тем более жестким называется режим. [c.42]

В режиме искры малой энергии промежуток разрядника 24 или 26 устанавливается величиной 1—1,3 мм ток питания трансформатора увеличивается до 0,5—0,6 а, аналитический промежуток не должен превышать 1,5 мм,. В этом режиме для включения источника главный переключатель 11 устанавливается в любое крайнее полон ение ( дуга или искра ). [c.70]

Благодаря дополнительному разрядному промежутку энергия разряда в аналитическом промежутке ие зависит от состояния электродов, их размера, формы и качества обработки, как в обычной высоковольтной искре. Изменяя дополнительный разрядный промежуток, емкость, индуктивность, можно изменять энергию разряда, его длительность и получать таким образом различные условия возбуждения спектра. [c.660]

Напряжение во вторичной цепи трансформатора 3000 в, ток питания трансформатора 0,8 а, величина зазора в задающем разряднике 0,9—1 мм. Емкость разрядного контура 0,01 мкф, емкость шунтирующего конденсатора 120 пф индуктивность катушки 0,01 мгн, аналитический промежуток l,8л<л , ширина щели спектрографа 0,015 лш. В качестве подставного электрода применяют пруток из электролитической меди с диаметром 5—блш, заточенный в рабочей части на цилиндр с диаметром 1,6 лш. Спектры снимают без конденсора, расстояние от искры до щели спектрографа ЮОлш. Предварительное обыскривание в течение 35—40 сек., экспозиция 25—30 сек., фотопластинки спектральные типа 1 используется аналитическая пара линий А1 3082,15 —Ее 3083,74 А. Определяемые пределы 0,04—2,0%, относительная ошибка не больше 4,5% [212а]. [c.149]

Определение Р в офлюсованном агломерате [868-869, 1079] проводят на вакуумном квантометре по линии Р 178,27 нм. Анализируют твердые прессованные образцы, изготовленные из смеси 1,5 г агломерата, 5 г графитового порошка, 1,5 г буры и 0,75 г окиси кобальта (внутренний стандарт). Образцы прессуют под давлением 15 т в таблетки диаметром 18 жж и высотой 12 мм. Анализ ведут с графитовым противоэлектродом в высоковольтной искре со следующими параметрами напряжение 15 кв, емкость 0,007 мкф, индуктивность 360 мкгн, сопротивление остаточное, аналитический промежуток 5 жж, вспомогательный 3 мм. Предварительное обыскривание 20 сек., продолжительность накопления 20 сек. Общая продолжительность анализа 20 мин., включая подготовку пробы. [c.120]

Для анализа сталей с содержанием фосфора менее 0,02% в качестве ис точника света применяют низковольтную искру при напряжении 500—1000 в, емкости 20 мкф, индуктивности 500 мкгн, сопротивлении 8 ом. Для анализа сталей с более высоким содержанием фосфора используют напряжение 500— 1000 в, емкость 20 мкф, индуктивность 60 мкгн и сопротивление 3 ом. Предварительное обыскривание 10—15 сек. Продолжительность экспонирования 15—20 сек.(по накоплвнию). Проба — катод. В качестве подставного электрода используют серебряные или медные стержни диаметром 5—6 мм, заточенные на конус с углом при вершине 90—120° аналитический промежуток 5 мм. Противоэлектрод меняют 1 раз в смену. [c.154]

Для прямого определения галогенов в растворах использован метод медной искры , [350]. На плоские торцы медных электродов диаметром 7 мм микропипеткой наносят по 0,05 мл анализируемого раствора, выпаривают досуха и сухой остаток анализируют при искровом возбуждении от генератора ИГ-2 при силе тока 4,5 А, емкости 0,01 мкФ и индуктивности 0,01 мГн. Аналитический промежуток 1,0 мм, входная щель спектографа ИСП-22 равна 0,01 мм, экспозиция 30 с. В качестве внутреннего стандарта применен фон. Использованы следующие аналитические линии Р II 350,56 нм С III 319,14 нм Вг III 292,70 нм и I II 307,88 нм. Пределы обнаружения фтора—0,05%, хлора —0,01%, брома и иода —0,001%. Среднее квадратичное отклонение результатов определения брома и иода в диапазоне концентраций 0,004—0,25% не превышает 15%. [c.247]

Некоторые исследователи [87—89] вводят порошкообразную пробу в аналитический промежуток через верхний ситообразный электрод, представляющий собой медную трубку длиной 30—80 мм, наружным диаметром 5—6 мм и внутренним диаметром 3—5 мм, торцы которой закрыты крышками. В нижней медной или графитовой сменной крышке (иногда в форме стакана) имеется 4—5 отверстий диаметром 0,8—1,1 мм. Нижний электрод — медный или графитовый стержень. Пробу в количестве 100—200 мг помещают в по-.лость трубки. Спектр возбуждают конденсированной искрой, дугой переменного тока или прерывистой дугой. В результате разрядов проба сотрясается и равномерно поступает в аналитический промежуток. В работе [90] описан метод, где верхним электродом служит полый графитовый цилиндр, в дне которого имеется отверстие диаметром около 0,8 мм. Возбуждение искровое или дуговое. [c.24]

Для прямого определения серы в нефти и мазуте три капли пробы наносят на массивную медную пластинку (100x10x5 мм), которую используют в качестве нижнего электрода и во время экспозиции перемещают со скоростью 20 см/мин относительно верхнего медного электрода. Спектр возбуждают низковольтной искрой от генератора ДГ-2 с приставкой И. С. Абрамсона [299] при следующих параметрах катушка индуктивности отключена, добавочная емкость в основном контуре 60 ЖК0, аналитический промежуток , Ъмм, разрядный промежуток 1 мм, сила тока 6 а. В качестве аналитических используют линии 8 П1 2863,5 А и 5 1П 2856,0 А. Сведения о достигнутой чувствительности не приведены [195]. [c.262]

В работе [355] описано прямое определение серы в нефтепродуктах методом пропитки на вакуумном квантометре в атмосфере аргона при давлении 0,02 мм рт. ст. В качестве источника возбуждения используют высоковольтную искру от генератора Мультисурс при следующих параметрах напряжение 12 ООО в, емкость 10 мкф, индуктивность 360 ж/сгн, сопротивление 5 ом, вспомогательный промежуток 5 мм, аналитический промежуток 4 мм, противоэлектрод — сталь У10А. Графитовые электроды, заточенные на полусферу, погружают на глубину 10 жл в исследуемый раствор на 20 сек, подсушивают в токе теплого воздуха и направляют на анализ. [c.262]

Для определения магния используют кварцевый спектрограф средней дисперсии (ширина щели 0,020 мм) с трехлинзовой системой освещения. Источник возбуждения спектра — конденсированная искра (генератор ИГ-2 или ИГ-3, сложная схема С = = 0,01 мкф, = 0,01 мгн, ток 1,8 а, один цуг за полупериод), аналитический промежуток 2,5 мм. Подставной электрод — угольный стержень, заточенный на усеченный конус. Время предварительного обыскривания 30 сек. Аналитичеокие линии [c.194]

Нами разработана методика спектрального определения углерода (0,05—1,10%) в сталях. В работе использовали кварцевый спектрограф средней дисперсии, ширина щели 0,010 мм, система освещения трехлинзоеая промежуточная диафрагма — круглая. Источник возбуждения — генератор искры ИГ-2 или ИГ-3, включенный по сложной схеме (С = 0,02 мкф, L = 0, задающий искровой промежуток 2 мм, аналитический промежуток 5 = 1 мм , V = 220 в, i = 3,5 -г- 3,7 а, два цуга за полупериод). Подставной электрод — алюминиевый стержень диам. 8 мм, заточенный на усеченный конус с площадкой диам. 1 мм. [c.291]

Дуговой разряд можно питать переменным током, подавая его на электроды от сети в 220 В. Но напряжение сети в каждом полу-периоде становится равным нулю, поэтому сто раз в секунду (период сетевого напряжения — 0,02 с) дуга будет гаснуть и ее надо каждый раз поджигать, т. е. пробивать аналитический промежуток. Пробой можно осуществлять таким же активизатором, что и в низковольтной искре. Схему питания дуги переменного тока можно получить, если в схеме низковольтной искры заменить конденсатор основного контура на другой — малой емкости (см. рис. 32). В этом случае конденсатор уже не будет накапливать энергию, а аналитический промежуток будет питаться током, идущим непосредственно от сети. Низкоемкостный конденсатор нужен в схеме только для того, чтобы ГОК высокой частоты не прошел в сеть. [c.85]

Наряду с высоковольтно искро11 ИН01 да пр меняется низковольтный импульсный разряд, при котором конденсаторные батареи большой емкости (до нескольких тысяч микрофарад) заряжаются до 250—300 в от небольшого выпрямителя и разряжаются через аналитический промежуток. Разряд инициируется высоковольтным поджигающим импульсом. В отличие от высоковольтной искры низковольтный импульсный разряд является обычно апериодическим и характеризуется высокой температурой возбуждения и большой эрозиет поверхности электродов. [c.43]

Аналогичный метод применялся для спектрального определения водорода в металлах. Источником света служила мощная низковольтная искра, получаемая при разряде через аналитический промежуток конденсаторной батареи емкостью 1000—2500 мкф, заряженной до напряжения 200—250 в [11.5 9.4]. В этих условиях максимум чувствительности достигался при индуктивности разрядного контура около 100 мкгн. [c.201]

Введение растворов в зону разряда возможно также методом вращающегося электрода (рис. 27). Анализируемый раствор 5 помещается в ванну 1. Нижний электрод 4 изготовляется из меди или графита в форме диска и вращается со скоростью 10 об/мип. Нижпяя часть диска погружена на несколько миллиметров в анализируемый раствор. При вращении диска все новые и новые порции раствора поступают в разряд 3. Непрерывное обновление раствора на поверхности электрода способствует повышению точности и чувствительности анализа. Верхний электрод 2 изготовляется из того же материала, что и нижний. Среди других методов можно отметить возможность введения в аналитический промежуток расплавов. Искра в этом случае зажигается между поверхностью расплава и подставным электродом. [c.26]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология