Метилизотиомочевина сернокислая

В. Хартмэн и Р. Филипс предложили процесс, применимый для получения двууглекислого аминогуанидина в большем масштабе. В реакцию вводят сернокислые соли метилизотиомочевины и гидразина, в реаультате чего выделяется метилмеркаптан. Процесс проводят следующим образом. В сосуд емкостью 115 помещают 10 л воды и 5 760 2 (20 молей) сернокислой метилизотиомочевины . В 22-литровой колбе перемешивают 5200 г (40 молей) сернокислого гидразина с 12 воды и прибавляют к смеси 40%-ный раствор едкого натра до тех пор, пока весь сернокислый гидразин не растворится и раствор не станет строго нейтральным на конго. Замечают точное количество пошедшей щелочи и прибавляют к раствору еще такой же объем ее. Затем раствор гидразина прибавляют при перемешивании к содержимому 115-литрового сосуда приливание [c.38]

В трехгорлую колбу помеш ают 556 г (2 мол.) сернокислой S-ме-тилизотиомочевины (стр. 326), после чего через прибор просасывают очень слабый ток воздуха с помощью водоструйного насоса и из капельной воронки добавляют к сернокислой S-метилизотиомочевине 800 мл холодного 5-н. раствора едкого натра. Смесь медленно нагревают для того, чтобы получить метилмеркаптан (примечание 2). По мере того как реакция близится к концу (примерно через два часа), смесь нагревают более энергично в течение 30 мин. (примечание 3). [c.397]

Метилизотиомочевина-С1 сернокислая соль (I) [c.53]

В колбу с метилатом натрия при комнатной температуре н перемешивании добавляют 3 г сернокислой S-метилизотиомочевины-- - н продолжают перемешивать н течение 20 мин. Получают S-ме-тилизотиомочевину (П1). Затем, не прекращая перемешивания, из капельной воронки в течение 1—1,5 ч приливают метанольный раствор Na-формилфторуксусного эфира, следя, чтобы температура реакционной смеси ие поднималась выше 25° С. Реакционную массу кипятят 2 ч при температуре 65° С, охлаждают до 40—45° С и при этой температуре в вакууме отгоняют досуха метиловый спирт и ксилол. [c.55]

Получают 1,68 г продукта бежевого цвета с температурой плавления 221—226° С. Выход 48,8% в пересчете на сернокислую соль S-метилизотиомочевины-С . [c.55]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология