Аминогуанидин двууглекислы

Присутствие хлористого аммония предотвращает совместное осаждение солей цинка при прибавлении к раствору бикарбоната натрия с целью осадить аминогуанидин в виде его двууглекислой соли. Если на этой стадии раствор не будет прозрачным, то его следует профильтровать. [c.38]

Двууглекислый аминогуанидин достаточно чист для большинства це-чей. Препарат не следует перекристаллизовывать из горячей воды, так как возможно его разложение. [c.38]

После этого раствор немедленно отделяют от нерастворившегося остатка фильтрованием на воронке Бюхнера диаметром 20 см и осадок отсасывают по возможности насухо. Последний переносят в 3-литровый стакан, тщательно размешивают с 1 л воды, а затем отделяют от л-сидкости фильтрованием. Таким же образом. остаток промывают еще два раза водой порциями по 600 мл. Фильтраты соединяют вместе и помещают в 5-литровую круглодонную колбу. Туда же прибавляют 200 г хлористого аммония и смесь перемешивают с помощью механической мешалки до полного растворения (примечание 4). Затем, продолжая перемешивание, к раствору в течение примерно 10 ыин. прибавляют 220 е (2,62 моля) твердого бикарбоната натрия. Через несколысо минут начинает выпадать в осадок двууглекислая соль аминогуанидина раствор оставляют на ночь в холодильном шкафу. Осадок отфильтровывают па воронке Бюхнера, после чего помещают его в 1-литровый стакан, размешивают с 40б мл 5%-ного раствора хлористого аммония и смесь фильтруют. Затем осадок вновь промывают двумя порциями дестиллированной воды по 400 мл, причем промывные воды ка кдый раз отделяют фильтрованием. Под конец твердое вещество отн имают па воронке Бюхнера плотный осадок измельчают на фильтре шпателем и промывают на воронке двумя порциями 95%-ного этилового спирта по 400 мл, а затем один раз эфиром (400 мл). После высушивания получают 180—182 5 (63—64% теоретич.) двууглекислого аминогуанидина в виде белого твердого вещества, которое плавится (с разложением) при 172° (примечания 5 и 6). [c.37]

В. Хартмэн и Р. Филипс предложили процесс, применимый для получения двууглекислого аминогуанидина в большем масштабе. В реакцию вводят сернокислые соли метилизотиомочевины и гидразина, в реаультате чего выделяется метилмеркаптан. Процесс проводят следующим образом. В сосуд емкостью 115 помещают 10 л воды и 5 760 2 (20 молей) сернокислой метилизотиомочевины . В 22-литровой колбе перемешивают 5200 г (40 молей) сернокислого гидразина с 12 воды и прибавляют к смеси 40%-ный раствор едкого натра до тех пор, пока весь сернокислый гидразин не растворится и раствор не станет строго нейтральным на конго. Замечают точное количество пошедшей щелочи и прибавляют к раствору еще такой же объем ее. Затем раствор гидразина прибавляют при перемешивании к содержимому 115-литрового сосуда приливание [c.38]

Многочисленные указания на получение двууглекислого аминогуанидина, а также других его солей можно найти в обзорной статье Либера и Сыита Химия аминогуанидина и родственных ему веществ . Позднее двууглекислый аминогуанидин был получен при действии гидразина и углекислоты на раствор цианамида при температуре 20—50°. [c.39]

В круглодонную колбу емкостью 500 мл помещают 68 г (0,5 моля) двууглекислого аминогуанидина (стр. 36) и к нему осторожно прибавляют холодную разбавленную серную кислоту (0,24 моля), полученную из 24,5 г концентрированной серной кислоты (уд. вес 1,84) и 50 мл воды. После того как прекратится выделение газа, раствор нагревают в течение 1 часа на водяной бане и затем досуха выпаривают в вакууме при 15 мм. [c.48]

В двухгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную термометром, помеа ают 136 г (1 моль) юнко измельченного двууглекислого аминогуанидина и прибартляют к нему 48 г (40 мл, 1,05 моля) 98—100%-ной муравьиной кислоты (примечание 1). Пенящуюся смесь осторожно нагревают, поворачивая колбу, чтобы избежать местного перегрева, до ге.х пор, пока не прекратится выделение газа н вся масса не растворится. Раствор муравьинокислого аминогуаниднна поддерживают в течение 5 час. при температуре 120° (примечание 2). После охлаждения раствора к нему прибавляют 500 мл 95%-ного этилового сш1 1та, а затем для растворения осадка смесь нагревают н раствор в горячем состоянии фильтруют. Спиртовой раствор выпаривают на паровой бане досуха, н остаток сушат в сушильном шкафу при 100° в результате ю. учают 80—81,6 г (95—97% теоретич.) З-амино-1, 2, 4-триазола в виде бесцветных кристаллов с т, пл. 152—156° (примечание 3). 3-Амино-1, 2, 4-триазол можно перекристаллизовать из этилового спирта (примечание 4). [c.9]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология