Пиперониловый алкоголь

Это несовпадение в большинстве случаев может быть объяснено применением термометра без поправок и содержанием примесей в веществе. Обычно при пользовании литературными данными из нескольких величин выбирают высшее значение температуры плавления. Это может привести к ошибкам, что видно на примере двух соединений, изученных автором. Ацето-п-толуидид, который обычно используют для характеристики уксусной кислоты, по данным различных авторов, имеет следующие температуры плавления 147-148 [132], 148-149° [133], 151-152° [134], 152° [135], 153° [136] и 155° [137]. Определение температуры плавления двух образцов, изготовленных различными методами, после повторной кристаллизации дало 147°. Пиперониловый алкоголь, по данным различных авторов, плавится при 5Г [138], 52—53° [139], 54° [140], 57° [141] и 58° [142]. Температура плавления двух образцов, полученных разными методами, оказалась равной 52—53°. [c.150]

Оставшееся от фильтрата масло охлаждают, помещая чашку в охладительную смесь. При охлаждении и потирании стенок пробирки микрошпателем масло затвердевает его соскабливают и переносят в пробирку. Добавляют 12— Ьмл гексана, гептана или петролейного эфира и продукт растворяют, подогревая пробирку. Горячий раствор фильтруют с отсасыванием через полумикроворонку (гл. 1, раздел 11, 2) в пробирку длиной 20 см с боковым отводом. Остатки вещества в пробирке, где проводилась кристаллизация, экстрагируют фильтратом от первой кристаллизации. Профильтрованный раствор охлаждают и стенки пробирки потирают стеклянной палочкой. Смеси дают постоять 15 мин. и затем фильтруют. Фильтраты используют для повторного экстрагирования сырого пиперонилового алкоголя. После того как перекристаллизация и фильтрование закончены, кристаллы на фильтрате промывают дважды 2 мл чистого растворителя и сушат на маленьком кружке из фильтровальной бумаги. Получают около 400 мг кристаллов с т. пл. 52—53 . [c.200]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология