Анализ ртути на содержание примесе

Метод холодного пара нспользован также для определения содержания ртути в растворах после восстановления хлоридом олова. При этом предел обнаружения ртути составляет 0,5 нг/г. С целью повышения чувствительности анализа восстановленную ртуть дополнительно концентрируют путем образования амальгамы с золотом. Затем поглотитель нагревают и испарившуюся ртуть определяют атомно-абсорбционным методом. Благодаря концентрированию ртути и удалению при этом сопутствующих примесей достигнут предел обнаружения 0,07 нг/г [330], [c.236]

В основу метода определения следов примесей в ртути, предложенного Мейером [965], положено отделение ртути от электроотрицательных металлов восстановлением ртути из азотнокислого раствора муравьиной кислотой. Для анализа берут навеску ртути 100 г. При этой навеске чувствительность определения составляет 10 —10 %. Содержание 2п, Сс1, РЬ и Си определяют полярографически Мп, Т1 и Mg определяют методом пламенной фотометрии Ре, Со, N1 и В1 — фотометрически. Ошибка определения не превышает 17% при содержании примесей 10 %. Метод позволяет одновременно анализировать четыре образца за 8,5 час. [c.183]

В ряде случаев, однако, возникает необходимость анализа ртути на содержание примесей металлов. Это особенно важно при контроле ртути высокой чистоты марки РД-000, используемой для синтеза полупроводниковых материалов и для некоторых специальных целей. [c.181]

Ниже будет описано приготовление и анализ высокочистого железа [23—27]. Сырым продуктом является железо с низким содержанием примесей — из руды наиболее благоприятного состава. Этот продукт очищают, сочетая химические реакции и зонную плавку. Анализ методом масс-спектрометрии с искровым источником иозволяет определить количество примесей почти всех элементов, даже несмотря на то, что относительная точность [26] измерений составляет всего около 25%. Для определения примесей применяют также вакуумную плавку, газовую хроматографию, колориметрию, атомно-абсорбционную спектроскопию и сожжение. Элементы, затрудняющие оценку качества высокочистого железа, — водород, углерод, кислород, азот, алюминий, кремний и ртуть. [c.119]

При определении в ртути примесей в количестве 10" —10" вес. % возникают дополнительные трудности из-за адсорбции этих примесе стенками посуды, бумажными и стеклянными фильтрами, используемыми для анализа растворов (если примеси в ртути тем или иным способом переводят сначала в растворы) в связи с загрязнением растворов, содержащих анализируемые вещества, микроэлементами, выщелачиваемыми из стеклянных или полиэтиленовых сосудов невозможностью приготовить исходные реактивы и растворители, не содержащие посторонних примесей кислотностью среды и пр. Так, например, по данным работы при очень небольших содержаниях солей свинца в водном растворе (6-10" —6-10" моль/л) почти весь свинец адсорбируется стеклом. [c.74]

Определение следов магния, марганца, серебра, алюминия, свинца, никеля, меди, кальция, кадмия и цинка. В. Г, Типцова и соавторы описали химико-спектральный способ анализа ртути на содержание перечисленных примесей. [c.90]

Критерий чистоты ртути и анализ на содержание в ней примесей [c.29]

К сожалению, при очень малом содержании примесей в ртути (10 —10 % вес.) ни химический анализ, ни спектральные методы или методы, основанные на измерении электродвижущих сил, не могут быть применены для получения надежных количественных данных о содержании примесей в ртути, и вопрос об анализе ртути, содержащей загрязнения в небольших количествах, еще остается нерешенным. В связи с этим о степени чистоты ртути до сих пор судят по качественным показателям. Например, Мюллер в заметил, что при встряхивании очень чистой ртути с дистиллированной водой образуется сравнительно устойчивая пена, постепенно исчезающая в течение 5— 15 сек.,, и предложил использовать это явление для определения чистоты ртути. При небольших загрязнениях эта пена исчезает в течение 1—2 сек., а грязная ртуть вообще не образует пены. О чувствительности этого метода к малейшим загрязнениям можно судить по опытам Мюллера, который установил, что ртуть, содержащая на 1000000 частей 1 часть меди, уже теряет способность давать пену, устойчивую в течение продолжительного времени. Испытания ртути на чистоту этим методом нужно проводить в тщательно вымытой посуде и применять очень чистую (дистиллированную воду. Достаточно было, по данным Мюллера, опустить в воду лакмусовую бумажку на несколько секунд, чтобы вода после этого переставала давать с чистой ртутью устойчивую пену. [c.30]

АНАЛИЗ РТУТИ НА СОДЕРЖАНИЕ ПРИМЕСЕЙ [c.74]

Методом термохимической очистки получены ртуть, кадмий и теллур, содержание примесей в которых находится ниже предела чувствительности прямого и химико-спектрального методов анализа. [c.40]

Несомненно, что полиэтиленовая посуда — наиболее дешевая, удобная при работе в экспедиционных условиях и для транспортировки. Это особенно важно для российских исследователей, работающих в условиях жесткого дефицита финансирования научных и прикладных работ. Поэтому при невозможности использования стеклянной или тефлоновой посуды, желательно использовать сосуды из полиэтилена высокого давления, содержащего меньше каталитических примесей по сравнению с полиэтиленом низкого давления [23]. Во избежание загрязнения водных проб можно рекомендовать использование полиэтиленовой посуды только для отбора проб и их быстрой транспортировки в лабораторию, где пробы переливают в стеклянные бутыли, консервируют и хранят до выполнения анализов. Однако, если водные пробы отбирают в местах с загрязненной ртутью атмосферой (месторождения ртути и рудники, горно-обогатительные комбинаты, производства, применяющие металлическую ртуть и ее производные и др.), использование полиэтиленовой посуды недопустимо, так как может приводить к значительному загрязнению водных проб. Поэтому единственно возможным вариантом является отбор проб в стеклянную посуду. К сожалению, информация о содержании загрязняющих компонентов в различных видах материалов, выпускаемых или широко используемых в нашей стране, крайне ограничена. Кроме того, содержание микроэлементов в тех или иных материалах зависит не только от вида материала, способа его получения, сорта, но даже от конкретной промышленной партии [113, 376]. Поэтому обязательной процедурой перед отбором водных проб и их анализом должна быть экспериментальная проверка чистоты или достигаемой степени очистки используемой посуды и оборудования для отбора, фильтрования, хранения и анализа ртути. Несоблюдение этого правила может приводить к весьма печальным последствиям, когда из-за недостаточно очищенной посуды и загрязненных ртутью консервирующих агентов могут быть напрасно затрачены средства на проведение дорогостоящих экспедиционных работ. [c.61]

Электролиз с ртутным катодом получил значительное распространение для отделения железа от бериллия, в том числе при анализе стали [704] и сплавов, содержащих железо [705]. Операции отделения весьма просты, не требуют введения посторонних реагентов и главное позволяют одновременно отделять большинство примесей. Амальгамы, образующиеся при выделении металлов на ртути, при желании могут быть растворены и проанализированы на содержание отделенных металлов. К недостаткам электролиза с ртутным катодом следует отнести необходимость очистки ртути. [c.162]

С очень малыми концентрациями встречаются при санитарно-гигиеническом исследовании воздуха промышленных и в первую очередь химических предприятий. В воздухе цехов вообще не должны содержаться вредные примеси, которые, однако, вследствие ряда причин в небольших количествах иногда загрязняют воздух. Допускается, как максимум, содержание, например, 10 г паров ртути или 5- 10" г паров тетраэтилсвинца в 1 л воздуха 2 . То же относится и к анализу сточных вод на содержание в них различных веществ например допускается содержание фенола в воде не более 0,001 жг/л. [c.8]

Яквертом [810] предложен селективный метод концентрирования следов металлов при анализе ртути на примеси, основанный на переводе навески анализируемого металла в нитрат, введении в раствор иодида аммония и экстракции ртути (в виде HgJ2 илиHHgJg) в циклогексанон изобутилметилкетоном и на определении металлов-примесей в водном растворе спектрофотометрическими методами. Предложенный вариант обогащения позволяет определять фотометрическими методами Ге, Си, N1, Мп, РЬ, 0(1, 2п к В1 при их содержании в ртути 10 —10 % с ошибкой —5 отн. %. [c.183]

Фракционное испарение пробы из отверстия графитового электрода используют для повышения чувствительности спектрального анализа. При этом специально увеличивают неравномерность испарения составных частей пробы. Выбирая условия для исгшрения анализируемого элемента в наиболее благоприятный момент для его возбуждения, можно значительно увеличить чувствительность определения, Например, поместив образец руды на дно глубокого отверстия в графитовом электроде, удалось добиться медленной отгонки паров ртути, что резко повысило чувствительность ее определения (до 10" %), Обычно ртуть, имеюн ая сравнительно высокийпотенциал возбуждения, быстро улетучивается в первый момент после включения ду[-и вместе со щелочными металлами, и чувствительность анализа очень низкая, В настоящее время метод фракционной дистилляции широко применяют для повышения чувствительности при анализе чистых металлов и сплавов на содержание примесей, В основу метода положено отделение примесей при испарении пробы из отверстия графитового электрода. Условия испарения выбирают так, чтобы основной элемент пробы не поступал в разряд. [c.251]

Метод вакуумной дистилляции применяют для выделения ртути из различных материалов и как метод концентрирования металлов-примесей в нелетучем остатке при анализе ртути и амальгам. Отгонка ртути в токе азота была использована для концентрирования малых количеств Си, Ag, Ли, Zn, Сс1, Оа, 1п, Т1, Ое, Зп, В1, Сг, Мо, Ве, Со, N1, В]з, Рс1, Ви, 1г и Рь [706]. Отстаток после отгонки ртути, находяш ийся в кварцевом тигле, взвешивали и анализировали полярографически и колориметрически на содержание перечисленных металлов. [c.67]

А. М. Горбачева и Е. Л. Гринзайд нашли, что предложенный ими способ анализа ртути па содержание в ней примесей цинка, серебра кадмия, меди, олова, висмута и свинца позволяет определять эти металлы с абсолютной чувствительностью 1-Ю —1-10 г. Для некоторых элементов (Gd, РЬ и А ) предложенный химико-спектральный метод позволил в 100—250 раз увеличить чувствительность определения примесей по сравнению с непосредственным сжиганием пробы ртути в дуге. [c.89]

Из уравнения следует, что если в черновом металле содержится всего 1% примесей, то при его рафинировании в четырехсекционном электролизере с биполярными амальгамными электродами должен быть получен металл с содержанием основного металла 99,99999999%. Однако металлы с таким содержанием основного металла не были ползгчены. В работе амальгамным рафинированием был получен сверхчистый свинец с содержанием 99,9999993% основного металла при анализе 16 сопутствующих примесей. Для получения сверхчистых металлов методом амальгамной металлургии необходимо, чтобы реактивы, электролиты и ртзггь, которые применяются для рафинирования металлов в многосекционных электролизерах, содержали очень малые количества примесей. Количество примесей в электролитах и ртути амальгамных биполярных электродов должно быть на один или два порядка меньше суммы примесей, которая может быть рассчитана из соотношения [c.206]

Этот способ, имеющий самостоятельное значение, пригодей для получения небольших количеств ртути и заключается в том, что загрязненную ртуть растворяют в азотной кислоте, раствор упаривают досуха и затем осторожно прокаливают. Азотнокислая ртуть при этом превращается в окись ртути, которая при дальнейшем прокаливании при 400° в кварцевой колбе с присоединенным к ней на шлифе холодильником Либиха разлагается, и ртуть при этом отгоняется в приемник, а металлические при меси остаются в колбе в виде окислов или металлов. Этот метод применялся Миллоном , Митчерлихом, Квинке и другими и в настоящее время он лежит в основе анализа ртути на содержание в ней примесей. Исли получал металлическую ртуть из химически чистой хлорной ртути. Так как в этой соли могут быть следы соединений железа, цинка, мышьяка, меди, кадмия и других металлов, ее предварительно подвергают однократной [c.19]

При анализе ртути на содержание примесей обычно удаляют основной компонент. Для удаления ртути в литературе описаны экстракция галоидосоединений ртути органическими растворителями [1—4], восстановление ионной ртути до металлической муравьиной кислотой в азотнокислом растворе [5] и дистилляция ртути [6]. Примеси металлов, оставшиеся в водной фазе после удаления основного компонента, определяют либо фотометрически, либо спектрально. [c.138]

Ход анализа. 1—2 г А1 помещают в коническую кварцевую колбу емкостью 250 мл, добавляют 75 мл концентрированной HGL Колбу накрывают кварцевым часовым стеклом и при нагревании проводят растворение навески. При определении овинца и цинка одновременно с анализом образца алюминия необходимо вести холостой опыт на содержание свинца и цинка в реактивах. После растворения навески раствор выпаривают до влажных солей (не высушивать ), приливают 10 мл воды, нагревают до растворения солейохлаждают и переносят в мерную колбу емкостью 25 мл. Раствор доводят водой до метки, тщательно перемешивают и помещают в кварцевый электролизер. Через раствор продувают азот 20—30 мин., после чего каплю ртути, вытекающую из капилляра, при помощи кварцевой лопатки помещают на серебряный контакт, включают магнитную мешалку и подают напряжение —1,2 в (относительно нас. к. э.). Проводят электролиз от 5 до 30 мин. по секундомеру. Выключают магнитную мешалку, дают раствору в течение 1 —2 мин. успокоиться, изменяют непрерывно потенциал от —1,2 в до-нуля и записывают кривую анодного растворения. Затем в электролизер вводят добавку (0,5—1 мл) стандартного раствора (1-10- — 5-10- М). Смывают каплю ртути с серебряного контакта 3—4 каплями ртути из капилляра, помещают новую каплю на контакт и при интенсивном равномерном перемешивании раствора снова проводят электролиз в прежних условиях. Дают раствору успокоиться и записывают снова анодную кривую. Содержание примесей рассчитывают методом добавок по формуле [c.297]

Полярографический метод особенно удобен при определении содержания металлов в сплавах, анализе минералов, руд и при нахождении примесей металлов в различных препаратах. Он применяется также для количественного определения многих способных к восстановлению или окислению органических веществ, содержания кислорода в технических газах и т. д. Ошибка при полярографическом определении различных веществ не превышает 2—5%, если их содержание в пробе колеблется в пределах от 10 до 10- моль л. В некоторых случаях чувствительность полярографического метода оказывается еще более высокой. Так, полярографически можно открывать и количественно определять соли платины, цистеин, цистин и другие органические соединения, содержащие группы —5Н и —КНг, если их концентрации составляют всего 10 —10 моль1л. В присутствии платины волна водорода начинается при более положительных потенциалах и ее высота увеличивается с концентрацией платины в растворе. Эти эффекты связаны, вероятно, с тем, что на платине выделение водорода протекает несравненно легче, чем на ртути. Повышение чувствительности метода в присутствии соединений с —5Н и —ЫНг группами следует отнести за счет их каталитического действия на процесс выделения водорода. В этом случае волна водорода начинается при более положительных, чем обычно, потенциалах и имеет большую высоту. [c.408]

Удалось при помощи амальгамного электролиза раствора муравьинокис-лого индия в присутствии соляной кислоты получить индий высокой чистоты [117J. Хотя при таком методе очистки и удается удалить такие примеси, как кадмий, медь и никель, однако свинец, олово и висмут в количествах(1 — 3)-10 4 вес. °о все же могут быть обнаружены. Однако такой индий вполне применим в полупроводниковой технике. Для дальнейшего повышения чистоты были проведены опыты с применением сдвоенной амальгамной камеры с двойными ячейками. В этом случае при применении предварительно хорошо очищенного сырья содержание примесей большей частью лежит ниже границ чувствительности соответствующих методов химического анализа. Лишь иногда удается определить небольшие количества свинца и таллия, которые все же не превышают 3-10 7 вес.%. Содержание ртути (0,3—2)-10 4 вес. % в выделенном катодном индии можно снизить до величины менее 8-10 6 вес.% вакуумной обработкой при 600—700° С (продолжительность 3—4 часа). [c.381]

Гордон и сотр. [25] описали типичный метод определения легких углеводородов в воздухе. Для отбора пробы воздух накачивали в течение 1 ч в пластиковые мешки объемом 50 л насосом с неоп-реновой диафрагмой. Было найдено, что при хранении проб в пластиковых мешках в течение ночи потери содержащихся в них примесей не превышали 5%- Разделение углеводородов Сг— Сз проводили на колонке длиной 3,6 м и с наружным диаметром 6 мм, наполненной огнеупорным кирпичам (40—60 меш) с 12% дидецилфталата. Предварительное концентрирование проводили путем вымораживания примесей из проб воздуха объемом 300 мл. Использованный метод вымораживания был аналогичен методу, описанному в работе [26]. В анализе использовали две параллельные колонки. Перед одной из них помещали колонку с перхлоратом ртути(П) для отделения олефинов и ароматических соединений. При использовании пламенно-ионизационного детектора удавалось надежно анализировать пробы с содержанием примесей (1—35) 10 % с воспроизводимостью (2—10) 10 %. [c.113]

Большие трудности при определении фоновых зафязнений окружающей среды суперэкотоксикантами возникают в связи с тем обстоятельством, чго уровни их содержания в природных объектах мог/т быть сравнимы с количествами этих соединений, вносимыми в образец с используемыми в анализе реагентами и из атмосферы. Влияние указанных примесей на результат анализа в общем случае оценигь довольно сложно. Обычно их учитывают при оценке значений холостого опыта (фона) Источником загрязнений может бьггь и сам аналитик. В частности, в продуктах выделения человека идентифицированы около 135 различных соединений, часть которых поглощается из воздуха (бензол, толуол, ХОС, ПАУ и др.) и концентрируется на волосах и коже [5 , а табачный дым, выдыхаемый курильщиком, содержит от 0,1 до 27 нг диметилнитрозами-на. Содержащиеся в воздухе лаборатории примеси могут поглощаться сорбентами, используемыми для концентрирования и разделения определяемых веществ. По этой же причине фильтровальная бумага и пластинки для ТСХ должны храниться в специальных условиях. Если аналитическая лаборатория расположена вблизи транспортных магистралей или по соседству с промышленными предприятиями, то пылевые и газовые выбросы автомобильного транспорта и технологических установок могут вызвать такое загрязнение образца или пробы, которое на порядок и более превысит истинное содержание определяемого компонента. В таком случае всю лабораторную работу нужно выполнять в специальных помещениях, оборудованных высокоэффективными фильтрами для очистки воздуха Следует заметить, что фильтры предотвращают попадание в воздух лабораторных помещений пыли, но не газообразных веществ ( например, паров ртути или летучих углеводородов). [c.201]

Разработана [1360] схема активационного анализа высокочистых материалов (Ве, А1, Ге) на содержание 62 примесей. Золото определяют с чувствительностью 0,003 мкг. Облученный образец растворяют в смеси НС1, НКОд, НВг и Н2304. При этом в осадок выпадают соединения стронция, серебра, бария, тантала, вольфрама в дистиллят переходят соединения мышьяка, селена, брома, рутения, молибдена, олова, сурьмы, теллура, рения, осмия и ртути в растворе находятся остальные элементы. При введении носителя (золота) и действии цинком в среде НС1 или смесью Hg l2 -Ь ЗпС12 в осадок выпадают палладий, иридий, платина и золото. [c.187]

Ход анализа [1056]. Пробу разлагают пиролитически в кварцевой трубке в токе азота, кислорода или воздуха, пропускаемого через трубку со скоростью 15—20 мл мин при 800—900° С. При этом летучие примеси, мешающие определению ртути, поглощаются марганцевым сорбентом, заполняющим часть трубки, а сама ртуть свободно проходит в абсорбер, где поглощается на губчатом серебре. Содержание ртути в пробе определяют, взвешивая абсорбер до и после поглощения. [c.76]

Для исключения потерь ртути эа счет испарения при определении ее радиоактивационным анализом следует облучать материалы на ядерных реакторах в запаянных кварцевых ампулах. При работе с малыми содержаниями ртути необходимо помнить, что ее потери, а как следствие — заниженные результаты, могут быть обусловлены испарением и адсорбцией на стенках посуды. Это следует особо учитывать при анализе природных и промышленных вод. Так, при работе с разбавленными растворами ртути (0,5—0,05 мгЫ) происходит заметное снижение концентрации ртути во времени. Это обусловлено улетучиванием элементной ртути, образующейся в результате восстановления ионов Hg(II) примесями восстановителей или же в результате диспропорционирования ионов Hg(I). Для устранения улетучивания ртути рекомендуется добавка к растворам НСЮ [296], а при хранении растворов в полизтиленовой посуде — добавка уксусной KHi -лоты в смеси с формальдегидом (10 1) [599]. [c.142]

Определение муравьиной кислоты. Этот анализ не представляет трудностей, если в анализируемой смеси отсутствуют другие кислоты. Содержание муравьиной кислоты находят алкалимет-рически [268]. В зависимости от природы присутствующих примесей пользуются одной из следующих методик. Большинство методов основано на восстанавливающих свойствах муравьиной кислоты. На практике применяют методы восстановления ионов Hg2 -до Нд+ с образованием нерастворимой в воде соли хлоридом ртути (I), либо превращения нитрата серебра в металлическое серебро. Можно саму муравьиную кислоту восстановить до формальдегида действием металлического магния с последующим определением формальдегида [262]. [c.127]

С помощью изоморфных коллекторов проводят избирательное концентрирование отдельных примесей. Так как при изоморфном соосаждении коэффициент сокристаллизации О пропорционален отношению произведений активностей соединений элемента-носи-теля и примеси, то для достижения достаточно большой величины О, -определяющей полноту выделения примеси в осадок, соединение элемента-носителя должно быть более растворимо, чем соединение примеси. Полнота соосаждения также зависит от осажденной доли й1акрокомпонента, поэтому желательно, чтобы остаточное содержание носителя в растворе составляло не более 0,01 части его первоначального количества [1477]. Ввиду селективности изоморфное соосаждение с явно кристаллическими осадками редко применяют в комбинированных спектральных методах с предварительным концентрированием примесей. Определение до 2-10 % РЬ (соосаждение с Ва304) и Ag (соосаждение с гало-генидами таллия и ртути) в бинарных полупроводниковых соединениях типа может служить характерным примером использования изоморфных коллекторов в спектрохимическом анализе чистых веществ [796, 797]. [c.305]

Присутствие этих примесей можно обнаружить хотя бы по тому, что поверхность ртути при длительном стоянии на воздухе не остается зеркально гладкой, как это наблюдается в случае чистой ртути. Качественное исследование можно легко провести следующим об разом сильно встряхивают в абсолютно чистой и сухой склянке небольшое количество ртути в течение — 15 мин и о присутствии примесей судят по блеску поверхности. Mg, Zn, d, Sn, Pb, u, Bi или Sb уже в количествах 0,001% заметно загрязняют ртуть. Однако. g или Аи даже в количествах 0,1% не вызывают заметного изменения поверхности ртути [251]. Другие методы анализов заключаются в вакуумной дистилляции и взвешивании остатка, спектральном анализе или измерении э. д. с. [252], при которых, например, присутствие Zn уже заметно при содержании 10 %. Если на поверхность ртути налить сильно разбавленный раствор КМПО4, то его окраска должна сохраняться по меньшей мере 30 сек. [c.56]

Металлический индий более высокой чистоты был получен в трехсекционном электролизере с двумя биполярными амальгамными электродами разделенными диафрагмой (рис. 7.4). Устройство твердого индиевого анода и титанового катода не отличается от устройства, показанного па рис. 7.3. Электролитическое рафинирование проводили в муравьинокислом индиевом электролите (pH = 2—3) при 20—30° С и плотности тока 85—100 а/м . При использовании сырого индия, хорошо отрафинированного от таллия и некоторых других примесей предварительным электролизом, получали металлический индий с содержанием кадмия, меди, ртути, никеля и таллия за пределами чувствительности анализа (1,0 -10 —8 10" %) содержание свинца составляло 3-10 %. [c.208]