Температура плавления, определени органических соединений

Получение производных — важный этап в анализе органических соединений. Каждому представителю данного класса соединений соответствует производное с определенной температурой плавления (например, температура плавления амида уксусной кислоты 82° С, амида пропионовой кислоты 79° С, амида масляной кислоты П5°С). В ряде руководств по анализу органических соединений приводятся таблицы температур плавления производных наиболее употребляемых органических веществ. По температуре плавления производного можно сделать заключение о строении соответствующего ему вещества, если оно было ранее описано. Выбор реактива для получения производного определяется доступностью и устойчивостью реактива, простотой, удобством, скоростью реакции, выходом и четкой температурой плавления производного важно также, чтобы температуры плавления производных изомеров или соседних гомологов резко отличались друг от друга. [c.227]

Физические показатели жиров. Температура плавления. Жиры не являются однородным химическим соединением. Они представляют собой смесь большого количества веществ и поэтому не имеют определенной точки плавления. Определяя температуру плавления методами, принятыми в органической химии, можно сделать вывод, что температура медленно повышается с изменением консистенции жира. Поэтому отмечают начальную и конечную точки плавления как переход жира из твердого в жидкое состояние. Конечной точкой плавления считают температуру, при которой жир превращается в совершенно прозрачную [c.191]

Определение температуры плавления пробы смешения . При наличии примеси постороннего вещества температура плавления твердого органического соединения понижается. Этим часто пользуются для идентификации полученного соединения по температуре плавления тщательно смешивают в равных количествах ( по 0,1 г) полученное и очищенное кристаллизацией вещество с предполагаемым идентичным ему соединением и определяют температуру плавления этой пробы смешения . [c.113]

Температуры плавления смесей. При определении органических соединений очень важными являются температуры плавления смесей, причем часто пользуются методом смешения. Однако наблюдаются случаи, когда смешение двух соединений не вызывает понижения температуры плавления. Следовательно, тот факт, что два вещества имеют одну и ту же температуру плавления отдельно и в смеси, не может служить достаточным основанием для признания их идентичности. Кроме того, часто случается, что образец соединения, необходимый для определения темпера- туры плавления смеси, бывает недоступен, и поэтому студент/ должен быть знаком с методами определения соединений без по-, -мощи этого приема. Таким образом, определение температуры плавления смеси следует рекомендовать в качестве подтверждающего доказательства только в тех редких случаях, когда указанная система определения является недостаточной из-за отсутствия необходимых данных. [c.16]

Каждое индивидуальное вещество характеризуется определенной температурой плавления (за исключением неплавких веществ или некоторых полимеров). Система из двух или более компонентов плавится при температуре, значение которой зависит от соотношения компонентов. По характеру этого изменения можно установить, образуется ли из компонентов химическое соединение или же они дают сплавы. Анализу на плавкость могут быть подвергнуты системы, составленные из металлов, солей или органических веществ. [c.187]

Весьма важно отмечать диапазон температур, в котором плавится неизвестное вещество, так как это является хорошим показателем его чистоты. Большинство чистых органических соединений плавится в пределах 0,5°С или плавится с разложением в узком интервале температур (около 1°С). Если пределы температур, в которых плавится или разлагается данное вещество, слишком широки, то это соединение следует перекристаллизовать из подходящего растворителя и повторить определение температуры плавления. Некоторые органические соединения, такие, как аминокислоты, соли кислот или аминов, углеводы и др., плавятся с разложением в довольно большом интервале температур. [c.61]

Ряд зарубежных фирм начали в последние годы выпуск полностью автоматических приборов для определения температуры плавления и кипения органических соединений. В капилляр помещают 2—3 мг вещества и фотоэлемент фиксирует образование прозрачного плава, при этом специальный счетчик фиксирует температуру плавления с точностью до 0,1°. Приборы очень удобны, хотя определение температуры плавления окрашенных веществ в них затруднено. [c.80]

Определение температуры плавления пробы смешения . При наличии примеси постороннего вещества температура плавления твердого органического соединения понижается. Этим часто пользуются для идентификации полученного соединения по температуре плавления тщательно смешивают [c.133]

Для идентификации органических веществ и доказательства Чистоты того или иного вещества используют методы определения физических констант органических соединений. Чаще всего для выяснения степени чистоты кристаллического вещества достаточно определить температуру его плавления, а для жидкости — плотность, температуру кипения и показатель лучепреломления. [c.86]

Одним из видов физико-химического анализа является термический анализ, который основан на определении зависимости температуры кристаллизации (или плавления) изучаемой системы от ее состава. Объектами термического анализа могут быть как чистые вещества, так и системы различных веществ — металлов, солей, органических соединений и т. д. [c.27]

Общие правила работы. Нагренапис и охлаждение, кристаллизация, сушка и упаривание, фильтрование, экстракция и противоточное распределение, перегонка, работа с вакуумом и под давлением, возгонка, методы работы с полумикроколиче-ствами. Основы хроматографического разделения веществ, хроматографические методы. Идентификация органических веществ определение температуры плавления, тепературы кипения, плотности. Качественный элементный и функциональный анализ. Применение ИК- и УФ-спектроскопии и спектроскопии ПМР для идентификации органических соединений. Понятие о применении газовой хроматографии и масс-спектрометрии для идентификации веществ. Номенклатура ЮПАК. [c.247]

Определение строения высокомолекулярных веществ и описание их свойств долгое время затруднялись невозможностью выделения их методами классической органической химии в химически чистом состоянии и нахождении их точных физических констант (температуры плавления, температуры кипения, молекулярной массы). На основе же данных элементного анализа можно было определить лишь состав вещества, но не его строение. Изучение строения и свойств высокомолекулярных соединений стало возможным только с развитием физической химии и появлением таких методов исследования, как рентгенография, электронография и другие физические методы. Были созданы также специальные методы определения молекулярной массы, формы и строения гигантских молекул, неизвестных в классической химии. [c.49]

Каждое кристаллическое органическое соединение обладает определенной температурой плавления. Разность между температурой, при которой появляется жидкая фаза, и температурой полного расплавления вещества для чистых веществ не должна превышать 0,5°. Присутствие в данной пробе даже минимальных количеств примесей приводит к тому, чта вещество плавится ниже свойственной ему температуры плавления и плавление происходит в более широком интервале температур. Исключение составляют так называемые эвтектические смеси двух или более компонентов. Такие смеси характеризуются резкой температурой плавления, сильно отличающейся от температур плавления чистых компонентов. [c.144]

Впрочем, суждение о чистоте вещества, основанное только на неизменяемости и резкости его температуры плавления, а также на однородности полученных кристаллов, следует расценивать лишь как предварительное и требующее дополнительно других определенных доказательств, например результатов анализа. Нередко бывает, что химически чистое вещество имеет нерезкую температуру плавления. Сюда относится, например, большинство солей органических кислот и оснований, а также многие высокомолекулярные соединения. [c.54]

Плавление вещества представляет собой чисто физическое явление. В противоположность этому разложение является химическим процессом, и температура, при которой оно происходит, далеко не всегда может служить характеристикой, безусловно, специфичной для данного соединения эта температура зависит в первую очередь от продолжительности и скорости нагревания, а также от плотности набивки вещества в капилляре, от диаметра капилляра и т. п. При так называемом плавлении с разложением процесс разложения вещества чаще всего начинается раньше, чем наступает плавление, и в результате в момент плавления мы имеем дело не с чистым веществом, а со смесью его с продуктами разложения. Следствием этого является понижение температуры плавления, степень которого в значительной мере зависит от условий определения. Многие гидразоны, озазоны, хлороплатинаты, органические соли и солеобразные соединения имеют различную температуру плавления в зависимости от скорости нагревания. Так, тирозин при медленном нагревании плавится при 280° С, тогда как при быстром нагревании температура его плавления может быть повышена до 314—318° С. [c.224]

Несмотря на огромную практическую важность сульфокислот, они принадлежат к наименее изученным соединениям органической химии, что объясняется отчасти трудностью их характеристики. В самом деле, сульфокислоты — вещества, не имеющие определенной температуры кипения. За исключением отдельных индивидов у них нет характерной температуры плавления. Характеризуются сульфокислоты чаще всего в виде металлических солей (содержание кристаллизационной воды, растворимость) или солей с органическими основаниями. Для образования соли с ароматическими аминами смешивают раствор сульфокислоты, по возможности свободный от анионов, могущих осадить амин, рассчитанным количеством растворенной в воде солянокислой соли амина. Осаждается солеобразное соединение, которое часто имеет характерную температуру плавления 2). [c.88]

В настоящем пособии более подробно остановимся на методе Раста, позволяющем определять молекулярный вес органических соединений в приборе для определения температуры плавления. Этот метод применим для веществ, растворимых в расплавленной/ камфоре и устойчивых до 190 "С. Метод состоит в определении понижения температуры плавления камфоры при растворении в ней определенного количества исследуемого вещества. Для определения молекулярного веса требуется всего 10—60 мг вещества точность определения 5—10%. [c.89]

Чистота неизвестных веществ. Необходимо принимать все меры для обеспечения высокой степени чистоты проб. Тем не менее студенты и преподаватели не должны забывать о том, что многие органические соединения при хранении в течение длительного времени могут разлагаться или реагировать с кислородом, влагой или углекислым газом, содержащимися в атмосферном воздухе. Такие пробы могут иметь широкие диапазоны температур плавления или кипения, которые обычно ниже, чем приводимые в литературе значения. Поэтому при работе с каждым из неизвестных веществ студенты прежде всего определяют температуру плавления или кипения пробы и сообщают о ней преподавателю. В случае необходимости преподаватель должен рекомендовать студенту провести дополнительную очистку исследуемого вещества путем перекристаллизации или перегонки и вновь повторить определение сомнительных физических констант. Это позволит избежать потери времени и нежелательных разочарований, связанных с получением противоречивых результатов (см. также разд. 2.3). [c.19]

Физические свойства, качественно характеризующие определенное вещество и не зависящие от его количества, называют интенсивными. В качественном анализе широко используют различные интенсивные свойства для идентификации компонентов, составляющих анализируемую пробу. Так, излучаемый при возбуждении атомов определенного элемента спектр характерен только для атомов этого элемента. Место каждой линии в спектре является интенсивным свойством последнее с успехом используют для качественного анализа неизвестных образцов, особенно неорганического происхождения. Температуры плавления и кипения —другие свойства, не зависящие от количества вещества они связаны только с его составом и строением. Вот почему эти температуры служат, например, в органическом качественном анализе для идентификации различных соединений после их выделения в чистом виде. [c.10]

Кристаллизация из растворов начинается и заканчивается при определенных температурах, зависящих от состава раствора. Диаграммы, выражающие зависимость температур начала и конца равновесной кристаллизации от состава, имеют большое значение для изучения различных систем. Они широко применяются при изучении различных металлических сплавов, силикатных систем, водных растворов солей, различных систем из органических и других соединений. Диаграммы эти носят название диаграмм состояния или фазовых диаграмм (или диаграмм плавкости). В 136 рассмотрены способы экспериментального определения их. Рассмотрим двойную систему из компонентов А и В, температуры плавления которых в чистом состоянии отвечают точкам и диаграммы (рис. 116). [c.332]

Обычно работы, выполняемые в химических лабораториях с применением вакуума таковы 4, 5] а) перегонка органических соединений с целью понижения температуры их кипения б) высушивание химических препаратов с целью понижения температуры высушивания и ускорения этого процесса в) покрытие деталей приборов металлическими пленками г) измерение упругости, паров химических веществ д) различные адсорбционные и абсорбционные процессы е) вакуумная плавка металлов и определение газов, содержащихся в них ж) плавление, кристаллизация и фильтрование химических веществ. [c.269]

На предметное стекло помещают квадратное покровное стекло. Небольшое количество первого вещества А помещают у левого ребра покровного стекла (рис. 49). Это вещество расплавляют, и оно затекает под покровное стекло Рис. 49. Контактный пре- примерно ДО середины, после чего ему парат по Кофлеру. дают затвердеть. Второе вещество В помещается у верхнего ребра покровного стекла. Второе вещество также расплавляют, и оно затекает под вторую половину покровного стекла С. Расплавленное второе вещество частично растворяет твердое вещество А в зоне контакта, вследствие чего в зависимости от свойств системы образуются эвтектики, молекулярные соединения и смешанные кристаллы. Точки плавления и точки перехода различных фаз определяют при помощи микроскопа с нагревательным столиком. Очень удобно термотропные явления наблюдать между скрещенными НИКОЛЯМИ в поляризованном свете, когда жидкая эвтектическая зона видна как темная полоса между двумя яркими (двупре-ломляющими) твердыми зонами. Если образуется молекулярное соединение, то может появиться до пяти отдельных полос вещество А, эвтектика А и молекулярного соединения АВ] молекулярное соединение АВ эвтектика АВ и вещества В вещество В. В первом томе своей книги Кофлер приводит многочисленные примеры всевозможных случаев гораздо больше таких примеров указано в таблицах второго тома. Мак-Кроун с сотрудниками [65] разработали новую микроскопическую методику определения органических соединений, основанную на том явлении, что скорость кристаллизации вещества из расплава при заданной температуре зависит от чистоты этого вещества. Они применяли эту методику, для определения примеси 2,2-(5 мс-/г-хлорфенил-1,1,1-трихлорэтана (лг,п -ДДТ) в техническом ДДТ, сравнивая скорость кристаллизации расплавленных исследуемых препаратов со скоростью кристаллизации смесей л,/т -ДДТ и о,п -ДДТ известного состава. [c.240]

Охлаждающие столики представляют собой соответствующим образом теплоизолированные камеры, охлаждаемые жидкостью, которая циркулирует нри низкой температуре. Весьма практичная конструкция столика была описана Шамо и Мейсоном [42]. Систему охлаждения столика, при которой можно получить очень низкие температуры, предложили Мейсон и Рохов [501. Охлаждающие столики применяются для определения полиморфизма и точек плавления многих органических соединений, жидких при обыкновенной температуре. При температурах нинсе точки росы конденсация влаги и льда на окнах столика может явиться источником серьезных помех при наблюдении. Этих явлений можно легко избежать, если окна столика обд вать струей сухого воздуха или азота. Когда работа проводится при низкой температуре, очень важно защитить исследуемый объект от нагрева лучистой эне(1гией этот нагрев можно значительно уяе. ьшить, если на пути светового луча поместить тепло поглощаю щи н фильтр или водяную камеру достаточной толщины, заполненную сильно разбавленным раствором медного купороса. [c.231]

С возрастанием молекулярного веса веществ, в пределах определенногЬ класса органических соединений, повышается вязкость их растворов, увеличивается прочность и эластичность нитей и пленок, повышается температура плавления, уменьшается растворимость. Поэтому молекулярный вес высокополи-мера является одной из важнейших характеристик и для. его определения применяется большое количество различных методов. [c.279]

Индиви.цуальное органическое соединение характеризуется постоянными физическими свойствами в определяемых условиях (температура, давление). Наиболее просто определенными и приводимыми в справочной литературе являются плотность р, показатель преломления п , температура плавления, температура кипения. Доказать чистоту или идентифидировать неизвестное соединение в первом приближении проще всего, сопоставив измеренные его физические константы с имеющимися литературными данными. [c.36]

Характеристику Органического соединения нельзя считать исчерпывающей, ес1и для него даны лишь элементный состав и молекулярная масса. Для его идентификации необходимо использовать и другие, прежде всего физические, свойства, важнейшими кз которых являются температуры плавления и кипения, плот-мсть, показатель преломления, а в определенных случаях также Ьращение плоскости поляризации света, спектры поглощения и Ьасс-спектры. [c.109]

Температура кристаллизации (ялавления) является одной из важнейших физико-химических констант органических соединений. Эта константа важна для многочисленных технологических процессов, основанных на плавлении— кристаллизации веществ, для идентификации и определения степени чистоты органических соединений. Возможность расчетным путем определить температуру плавления синтезируемого вещества имеет большое теоретическое и практическое значение. [c.244]

Определение индивидуальности органического соединения. Для установления чистоты органических веществ обычно определяют их физические константы (чаще всего температуру плавления и кипения), хроматографические характеристики и показатель преломления для жидких соединений В настоящее время все большее применение находят для этой цели и методы инстрзшентального физико-химического анализа, рассматриваемые в гл 3. [c.19]

Температура размягчения битумов. Поскольку битумы нельзя безусловно отнести к твердым телам и згчитывая, что они являются сложной смесью большого числа органических соединений, к битумам нельзя применить понятие "температура плавления", которая характеризует твердые индивидуальные вещества. Нагревание битумов до определенной (для данной марки) температуры приводит к размягчению битумов, т.е. жидкие компоненты значительно снижают свою вязкость и битум приобретает подвижность. Принято считать, что температура размягчения - это та температура, при которой битумы из твердого состояния переходят в жидкое. Однако понятие это не совсем точюе, так как термины "твердый" и "жидкий" в применении к битумам весьма относительны. [c.16]

Предложенная классификация позволяет разделить сточные воды на сравнительно ограниченное число типов, для каждого из которых может быть выбрана наиболее рациональная технологическая схема огневого обезвреживания. В качестве примера рассмотрим определение типа сточной воды для щелочного стока производства капролактама со следующим составом примесей натриевые соли низших дикарбоновых кислот (в основном адипинат натрия) — 20—21,9% циклогексанон — 0,1—0,7% циклогексанол — 1,8—2,5% едкий натр — до 1% циклогексан — до 0,5%> Рассматриваемая сточная вода содержит углеводород (циклогексан), окисленные углеводороды (циклогексанон, циклогексанол), органические соединения натрия и минеральное вещество (едкий натр), т. е. относится к классу II. В ней содержатся как легколетучие (циклогексан), так и высококипящие органические вещества (натриевые соли органических кислот), т. е. по наличию легколетучих веществ эта сточная вода должна быть отнесена к группе Б. Экспериментальное исследование огневого обезвреживания показало, что температура отходящих газов, равная 980— 1000° С, является рабочей. При этом натриевые соли органических кислот превращаются в карбонат натрия, а едкий натр подвергается карбонизации, т. е. конечным минеральным продуктом процесса обезвреживания является карбонат натрия, имеющий температуру плавления 850° С, близкую к рабочей температуре процесса. В связи с этим сточная вода входит в подгруппу 1. Известно, что при температуре 980—1000°С карбонат натрия частично возгоняется, поэтому рассматриваемую сточную воду следует отнести к подгруппе в. Таким образом, в соответствии с предложенной классификацией щелочной сток производства капролактама представляет сточные воды типа ПБ1в. Предложенная классификация сточных вод распространяется и на жидкие горючие отходы, в составе которых могут быть минеральные вещества и органические соединения некоторых металлов. [c.123]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология