Двойной резонанс импульсным облучением

Задержка между импульсами. Как уже указывалось, в серии импульсов используется дополнительное время задержки, равное РО (секунд). В этот промежуток времени генератор высокой частоты и приемник сигналов отключены (рис. 5.19). Это мертвое время может быть использовано для следующих целей. Поскольку время выборки АТ может оказаться не слишком большим по сравнению со временем спин-решеточной релаксации, Т, то каждый последующий иМ Пульс будет накладываться на спиновую систему, еще не успевшую отрелаксировать. Фактически первые 5—10 импульсов приводят к заметному насыщению спиновых переходов, т. е. к уменьшению сигнала ССИ, что скажется на чувствительности спектрометра. Для того чтобы система успевала отрелаксировать, ее оставляют в покое на время РО, при этом больцмановское равновесие в существенной степени восстанавливается, если только Р0>7 1. Безусловно, введение задержек уменьшает возможное число импульсов при равном ТТ, однако это сказывается на чувствительности в меньшей степени. Второе назначение времени задержки заключается в возможности импульсного облучения протонов. Попеременное включение и выключение генератора облучения протонов позволяет проводить следующие типы экспериментов по двойному резонансу (4- означает облучение протонов) [c.153]

Как уже указывалось, отсутствие Спин-спииовых расщеплений в спектрах ЯМР С— Н и искажения интенсивностей из-за ЯЭО существенно осложняют расшифровку спектров. Еще одно ограничение связано с низким эффективным разрешением обзорных спектров. Поэтому для расшифровки спектров ЯМР С, как правило, приходится использовать дополнительные методы. Различают методы анализа, основанные на варьировании условий импульсного эксперимента (ширина импульса, длительность задержки, ширина спектра и т. д.), условий обработки сигнала ССИ и преобразованного спектра, условий проведения протонного облучения (двойной резонанс) и типа импульсной последовательности. Выделяют также методики, связанные с варьированием образца (среды и изотопного состава вещества). [c.215]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология