Вильсона Гильберта

Смеси ТТ и ДТ, приготовленные по методу Вильсона Бейкера, Гильберта и Оллиса [2], были любезно предоставлены нам Пауэллом. Три-о-тимотид и ди-о-тимотид разделяли фракционной экстракцией и кристаллизацией по методу Лаутона и Пауэлла [1]. Три-о-тимотид образует плоские одноосные кристаллы с точкой плавления 217°, тогда как ди-о-тимотид образует легко различимые иглоподобные двухосные кристаллы с точкой плавления 207°, Первые кристаллы плавятся с частичным разложением, так что это соединение как таковое не может быть использовано в качестве жидкости для колонки. Найдено, что ТТ и ДТ растворяются при нагревании в тритолилфосфате (ТТФ), лучше растворяются в бензилдифениле (БДФ), но в сквалане растворяются незначительно. ТТ очень медленно рас-створяется в ТТФ и при охлаждении легко пересыщается. Растворимости ТТ и ДТ в ТТФ примерно одинаковы. Было приготовлено два раствора, содержащих по 3,9 г соответственно ТТ и ДТ в 5 МУ2 ТТФ. Оба раствора становились прозрачными примерно при 180°, но, будучи нанесенными на целит, находились в колонке при температуре 100° в этих условиях образуются насыщенные растворы, находящиеся в равновесии с некоторым количеством твердых ТТ и ДТ. Применялся пламенноионизационный детектор, времена удерживания определялись с помощью секундомера. На обеих колонках времена удерживания измерялись по отношению к времени удерживания 2, 2, 5-триметилгексана, принятому за 100 известно, что это вещество ве образует соединений включения с ТТ. [c.378]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология