Перекристаллизация полумикроколичеств с применением ампулы

ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ ПОЛУМИКРОКОЛИЧЕСТВ АЦЕТАНИЛИДА С ПРИМЕНЕНИЕМ АМПУЛЫ [c.93]

Перекристаллизация полумикроколичеств с применением ампулы. Из легкоплавкой пробирки делают ампулу диаметромШ—12 мм и длиной 70—80 мм (рис. 12). Диаметр оттянутого конца ампулы 2—3 мм, длина 80—100 мм. Оттянутую часть ампулы (80—100 мм) сгибают дугообразно под углом 45—60°. Конец ампулы закрывают маленьким кусочком ваты. В пробирку объемом 10 мл помещают 0,1 г вещества, закрывают ее пробкой с вертикальной трубкой длиной 300—500 мм, служащей обратным холодильником, и растворяют вещество в соответствующем растворителе при нагревании на закрытой электроплитке. Ампулу осторожно нагревают и узким концом погружают в другую пробирку с 1—2 мл чистого растворителя. При охлаждении в ампулу поступает растворитель. Затем ее опять нагревают, при этом пары растворителя вытесняют воздух из ампулы. При опускании открытого конца нагретой ампулы в кипящий раствор перекристаллизовывае-мого вещества происходит его засасывание в ампулу (рис. 12). [c.19]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология