Ампулы применение для кристаллизации

Мы не будем рассматривать здесь различные типы измери тельных ячеек и приборов, выпускаемых промышленностью, и технику работы на них — для этого существуют специальные руководства. Типы кривых осциллометрического титрования в основном сходны с кондуктометрическими. Но в осциллометрии ветви кривых линейны только в том случае, если измерения проводят в области перегиба характеристических кривых и не происходит слишком сильных изменений электропроводности. В противном случае на кривых в большей или меньшей степени возникают плавные изгибы. При проведении измерений в выбранной оптимальной рабочей области получают такую же, а иногда даже большую точность измерений, чем в кондуктометрии. Поэтому области применения осциллометрии и кондуктометрии совпадают, иногда осциллометрия даже более предпочтительна. Это происходит в тех случаях, когда важны такие преимущества осциллометрии, как возможность безэлектродных измерений и увеличение чувствительности с уменьшением диэлектрической проницаемости. Осциллометрик используют для индикации кислотно-основного, осадительного и комплексометрического титрования различных типов, а также при титровании агрессивных растворов и в неводных средах. Она пригодна и для решения различных кинетических проблем при исследовании процессов кристаллизации, растворения (на- пример, гидраргиллита в алюминатном щелоке), омыления, этерификации, полимеризации, самоокисления и т. д. Метод ос-Циллометрии находит применение в фазовом анализе, например при изучении процесса плавления, затвердевания, фазового обмена, расслоения, для построения диаграмм состояния и т.д. Особенно важным является использование осциллометрии для Контроля и регулирования процессов производства. Этот метод пригоден для неразрушающего анализа ряда продуктов или содержимого ампул. [c.336]

Рнс. 88. Применение ампулы для фильтрования и кристаллизации [c.93]

Рис. 613 Изготовление ампулы (а) и ее применение для фильтрования и кристаллизации (б, в).

Рис. 73. Способ кристаллизации из ампул а — изготовление ампулы б — ее применение для фильтрования

Первый опыт массового применения пусковых жидкостей зимой 1970—1971 гг. показал, что при длительном хранении при температурах значительно выше —40 °С в некоторых ампулах появляются кристаллы льда, которые засоряют отверстия распылителей пусковых приспособлений, вызывая отказы в пуске двигателей. Анализ жидкости из этих ампул показал, что она содержит много воды (до 0,5% масс.). Причиной повышения содержания воды в пусковых жидкостях является высокая гигроскопичность диэтилового эфира, дополнительно насыщающегося атмосферной влагой при наполнении ампул. Понизить температуру начала кристаллизации обводненных пусковых жидкостей можно введением дополнительного компонента, хорошо растворяющего воду при низких температурах. В качестве такого компонента предложено использовать гидролизный этиловый спирт, при добавлении 3—5% которого к пусковым жидкостям, приготовленным на полностью насыщенном водой диэтиловом эфире, температура начала кристаллизации снижается до—40 °С. [c.133]

Кристаллизацию по-лумикроколичеств вещества проводят с применением ампулы, изготовленной из легкоплавкой пробирки диаметром 10—12 мм и длиной 70—80 мм (рис. 6) Диаметр оттянутого конца ампулы составляет 2—3 мм, а длина — 80—100 мм Оттянутую часть дугообразно сгибают под углом 45—60° . В качестве фильтрующего материала используют ватный тампон, вставленный в кончик ампулы. Ампулу с тампоном осторожно нагревают, а затем узким концом помещают в пробирку с 1—2 мл чистого растворителя При охлаждении в ампулу затягивается растворитель. В другую пробирку помещают 0,1—0,2 г вещества и растворитель и закрывают пробкой с трубкой, служащей обратным холодильником. Растворяют вещество при нагревании. Затем ампулу с 0,5—1 мл растворителя осторожно нагревают до кипения для вытеснения из нее воздуха и оттянутым концом с ватным тампоном опускают в горячий раствор очищаемого вещества Затем ампулу охлаждают кусочками мокрой фильтровальной бумаги. Происходит засасывание горячего раствора из пробирки в ампулу. При охлаждении ампулы в холодной воде или льду выпадают кристаллы На оттянутой части ампулы делают надрез, отламывают ее и кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на микроворонке с гвоздиком (рис 5). [c.24]

Небольшие монокристаллы InSe были получены методом химических транспортных реакций в диффузионной системе с применением иода как переносчика [57]. В качестве исходного материала использовали как монокристаллические пластинки InSe, полученные при направленной кристаллизации, так и поликристалли-ческие образцы этого соедипения. Температуры зоны источника и зоны кристаллизации соответственно 600 и 500°С концентрация иода 5 жз на 1 см объема ампулы. При этом были получены объемные гексагональные кристаллы InSe размерами 1,5 х х1,0 X 1,0 мм . [c.107]

Для синтеза некоторых сплавов, содержащих 15— 25 мол.% арсенида индия, кроме метода сплавления, нами был применен двухтемпературный метод синтеза полупроводниковых материалов, содержащих летучие компоненты [3]. Сущность метода заключается в том, что исходные компоненты— индий и сурьма, обладающие малой упругостью пара (сурьма при 1075° имеет упругость 54 мм рт. ст., а индий при 1088°—0,1 мм рт. ст.) обрабатываются летучим компонентом — мышьяком — в паровой фазе. Синтез осуществлялся в кварцевой лодочке, помещенной в эвакуированную кварцевую ампулу, нагревавшуюся в двухзонной печи, причем мышьяк и индий с сурьмой находились в разных температурных зонах. Температура в зоне реакции определялась по диаграмме раа-новесия системы InSb—InAs. Температура в зоне летучего компонента, при которой происходило введение его в расплав, составляла 700°. Гомогенизация расплава проводилась при равенстве температур обеих зон (макс. 950°), а кристаллизация — при охлаждении зоны реакции до температуры, несколько более низкой, чем температура солидуса. Для созда- [c.310]

В работах [27—33] 01писаны различные конструкции установок для направленной кристаллизации жидкостей. Наиболее простое приспособление приведено в работе Дикинсона и Эборна [27], осуществлявших направленную кристаллизацию бензола опусканием стеклянной трубки диаметром 30 мм в ледяную воду со скоростью 4 см час. В последующих работах аппаратура для направленной кристаллизации жидкостей несколько совершенствуется. Так, при очистке тетрахлорида германия [30] для поддержания фронта кристаллизации на строго постоянном уровне цилиндрический контейнер с очищаемым веществом (рис. 8) опускался в узкий медный стакан, до краев заполненный ацетоном и помещенный в сосуд Дьюара с хладоагентом (сухой лед -Ь ацетон). Там же был применен контейнер с отростком в верхней части, оканчивающимся шлифом, к которому присоединялся приемник для слива части содержимого после окончания процесса. Подобное простое приспособление весьма упрощает обработку легко гидролизующихся веществ, позволяя проводить многократную направленную кристаллизацию без разгерметизации ампулы. [c.484]

При данной скорости вытягивания в случае го/ризонтальной направленной кристаллизации следует применять контейнеры с внутренним диаметром больше 20 мм, задавая при этом скорости вращения 140 об/мин. Однако большой диаметр контейнера требует большого расхода подвергаемого кристаллизации вещества. Поэтому в исследовательских целях (например, при применении направленной кристаллизации в физикохимическом анализе можно использовать ампулы с внутренним диаметром —10 мм со скоростью вращения шокруг продольной оси 300 об/мин. [c.70]

Последний метод, впервые примененный к полупроводниковым веществам Вольфом, Кеком и Бродером [126], заключается я следующем в эвакуированную кварцевую ампулу помещают 80—90% металлического нелетучего компонента (А1, Оа, 1п) и 10—20% неметалла (Р, Аз, 5Ь) и запаивают. Нагрев ведется до температур, несколько превышающих температуру ликвидуса. При последующем медленном охлаждении выпадают кристаллы соединения, которые отделяются от избыточного металла растворением последнего. В процессе кристаллизации обычно получаются более чистые кристаллы, чем исходные вещества. [c.86]

Контейнер-пробирку (или ампулу) 3 (рис. 213, б, в) в первом типе установок постепенно, в соответствии с заданной программой, опускают тем или иным способом, например с помощью щкива и троса, в зону охлаждения б. Такой зоной может быть либо рубашка с циркулирующим хладоагентом (см. рис. 213, б), либо сосуд с охлаждающей смесью (рис. 213, в). Выходя из зоны нагрева 2, расплавленное вещество начинает кристаллизоваться, образуя твердую фазу 5. При этом фронт кристаллизации постепенно поднимается вверх по мере выхода контейнера из зоны нафева 2. Применение мешалки 1 помогает более быстрому распределению примесей между твердой и жидкой фазами. Зоны нафева и охлаждения отделены друг от друга теплоизоляцией 4. [c.395]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология