Полумикроколичества

МЕТОДЫ РАБОТЫ С ПОЛУМИКРОКОЛИЧЕСТВАМИ [c.53]

ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ ПОЛУМИКРОКОЛИЧЕСТВ АЦЕТАНИЛИДА С ПРИМЕНЕНИЕМ АМПУЛЫ [c.93]

Опыты со слабо выраженным внешним эффектом или протекающие в замедленном темпе, а также опыты, демонстрация которых становится опасной при применении больших количеств реагирующих веществ и поэтому обычно демонстрируемых в микро- и полумикроколичествах. Примерами такого рода могут служить опыты, иллюстрирующие молекулярно-кинетическую теорию, а также многие из свойств веществ, объясняемые на ее основе диффузию, осмос, рост н растворение кристаллов, электролитическую диссоциацию, движение ионов или коллоидных частиц в растворах или газах под действием электрического поля, устойчивость и условия коагуляции дисперсных систем, выделение и растворение газов в жидкостях, кинетические явления в растворах, действие катализаторов, набухание, флотация, демонстрация окраски растворов и ее изменения под действием различных факторов, свойства едких, токсичных и взрывоопасных веществ. [c.152]

Методика пригодна и для полумикроколичеств. [c.237]

Методика пригодна для получения полумикроколичеств и для аналитических целей. В этом случае сульфохлорид просто нагревают несколько минут до кипения с избытком аммиака, разбавляют водой и отсасывают. [c.261]

Особо легколетучие амины можно получать, обрабатывая реакционную смесь по. методике а , а также и в полумикроколичествах. [c.275]

Общая методика проведения диенового синтеза для получения полумикроколичеств аддуктов Орг., 257. [c.212]

Перегонка (даже в вакууме) более чем полумикроколичеств [c.272]

Метод пригоден для работы с полумикроколичествами. [c.231]

Методика пригодна для синтеза в полумикроколичествах. [c.257]

С полумикроколичествами работают под атмосферный давлением в открытой колбе Эрленмейера. От мешалки можио отказаться, так как реакционная смесь достаточно энергично перемешивается током газа. [c.265]

ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ ПОЛУМИКРОКОЛИЧЕСТВА ВЕЩЕСТВА [c.23]

С самого начала необходимо уточнить, какие количества веществ имеют в виду, когда говорят о работе в макро-, полумикро- или микромасштабе. Эти обозначения первоначально были использованы при анализе, и Черонис [1], например, принимает 1 —10 мг за микроколичества, 10—100 мг — за полумикроколичества, а количества более 100 мг— за макроколичества [c.692]

Первоначально радиохимические методы интенсивно применялись для количественного определения микро- и полумикроколичеств аминокислот путем получения производных по соответствующим аминогруппам. При ЭТОМ в качестве реагента использовался г-иодбензолсульфо- Ч-хлорид. С тех пор появилось много других реагентов и радиохимических методов анализа первичных и вторичных аминов путем превращения их в производные. Были определены даже третичные амины, которые не столь легко превратить в производные. Из радиореагентов наиболее широко применяют хлориды сульфо- и карбоновых кислот, уксусный ангидрид и динитрофторбензол. В настоящее время имеется несколько мак-роколичественных, а также различные микро- и полумикроколиче-ственные методы определения соединений, а также смесей меченых производных. [c.307]

Однако эта реакция не специфична для альдегидов, поскольку металлическое серебро образуется и с различными другими легко окисляемыми соединениями. При обработке хроматографической бумаги, содержащей разделенные восстанавливающие агенты, нитратом серебра в аммиачной или щелочной среде в пятнах (хроматографических зонах), соответствующих этим соединениям, образуется металлическое серебро. Количество образовавшегося серебра измеряют обычными методами для измерения активности меченых соединений и сравнивают выходы серебра для анализируемой и стандартных проб. Такой метод обеспечивает количественное определение микро- и полумикроколичеств соединений. [c.114]

Важное значение высших жирных кислот в биохимии и химии природных соединений обусловило создание нескольких чувствительных радиохимических методов анализа микро- и полумикроколичеств этих соединений. В этих методах наиболее широко применяются такие производные этих кислот, как их метиловые- С и метиловые- Н эфиры, а также мыла, меченные радиоактивными изотопами металлов. Макроколичества многих монокарбоновых кислот можно определить методом изотопного разбавления в форме анилидов или замещенных анилидов. Карбоксильные группы, содержащиеся в некоторых целлюлозных материалах, можно определить в форме солей радиоактивных металлов. [c.152]

Как правило, метить данный реагент можно путем введения в него изотопа Н в три возможных положения или путем введения в него изотопа " С в любое из положений. Такая возможность осуществления двух меток позволяет применять этот реагент в определениях методами, требующими использования двух изотопов (сравнительный и индикаторный). Такой метод применяли, например, для определения полумикроколичеств аминокислот [ПО, 111]. В этих анализах реагент для превращения аминокислот в их производные метили тритием (сравнительный изотоп), а для приготовления индикаторных производных применяли тот же реагент [c.314]

Аналогично можно осадить из водных растворов сурьму(У) в виде устойчивого и весьма малорастворимого комплекса [ rEnsJiSbSJ, где Еп — молекула этилендиамина. Это — очень удобньп и быстрый метод определения полумикроколичеств сурьмы. [c.206]

Восстановление фенолов.— Другой метод восстановления фенолов в ароматические углеводороды имеет особенно большое значение для химии природных соединений, так как он применим для работы с малыми количествами вещества (50—200 мг) и реакция проводится в таких мягких условиях, что устраняется возможность перегруппировки. Метод был разработан Кеннером (1955) и использован Пелльтье для работы с полумикроколичествами веществ (1958). Раствор фенола и диэтилового эфира фосфористой кислоты в четыреххлористом углероде обрабатывают тризтиламином и оставляют на 24 ч для полного выпадения солянокислого триэтиламина (реакция 1). Затем полученный а.рилдиэтилфосфат отделяют, растворяют в тетрагидрофуране и восстанавливают натрием в жидком аммиаке (реакция 2) [c.187]

Для проведения синтеза с полумикроколичествами следует отказаться от на-, садки Тилепапе и проводить реакцию в круглодониоб колбе с обратным холодильником. [c.259]

Прн работе с полумикроколичествами компоненты встряхивают в кругло-яонпой колбочке, закрытой пробкой, нагревают, как описано выше, с обратным холодильником на водяной бане и затем обрабатывают, как обычно. > 0/И10 обойтись без контроля температуры реакционной смесн. [c.269]

Методики можио попользовать н для работы с полумикроколичествами вс ществ. В этом случае обходятся без мешалкн синтез проводят в простом при боре для перегонки. [c.316]

При полумикроколичествах можно использовать видоизмененную методику. Предварительно нз 100 мг красной окнсн ртути, 10 мг трихлоруксусиой кислоты, 0,25 мл метилового спирта и 0,15 мл эфнрата трехфтористого бора получают катализатор, для чего смесь в пробирке нагревают в течение 1 мии при 50—60 °С. Растворяют 1 г соответствующего ацетилена в 3 мл метилового спирта, смешивают с раствором катализатора и нагревают 30 мин при 50—60 С. При присоединении Двух молей спирта получается кеталь, причем образуется серый осадок. Добавляют 2—3 мл воды и омыляют кеталь до кетона к воде для связывания кислоты прибавлиют 10% поташа. Экстракцию эфиром и дальнейшую обработку выполняют по описанной аыше методике. [c.336]

В работе [122] предлагается метод определения микро- и полумикроколичеств п-бромфенацилэфиров карбоновых кислот, в котором производные сначала разделяют методом хроматографии на бумаге, затем активируют пучком нейтронов и определяют хроматографическим методом. При этом необходимо количественное или воспроизводимое образование эфиров. Для калибровки метода требуется параллельно с основным анализом вести активационный анализ известных проб бромсодержащего соединения. Наивысшая чувствительность метода достигается при использовании мощного потока нейтронов (ядерный реактор). [c.158]

В препаративной химии эти границы несколько смещены к макромасштабу относятся количества более 1 г, полумикроколичество обычно означает сотни миллиграммов, а работу с навесками порядка 10 или 100 мг относят к микромасштабу. Поэтому при проведении органического синтеза в микромасштабе можно анализировать полученные продукты при помощи обычных аналитических микрометодов и нет необходимости использовать ультрамикрометоды, которые позволяют анализировать доли миллиграмма образца. [c.693]

Аналогичный метод описан Ван-Брупеном [4]. Ацетат-1-С натрия переводят в свободную кислоту, которую концентрируют с помощью перегонки и экстракции. Суммарный выход кислоты в виде Юн. раствора составляет 60 /о- Описан ряд схем приборов для работы с полумикроколичествами реагирующих веществ (см. рис. 1,6). Наиболее эффективный способ получения свободных кислот из их солей состоит, по-видимому, в применении сухого хлористого водорода и проведении реакций в вакууме. См. синтез ацетата-1-С натрия, примечание 6. [c.78]

Почти все радиохимические методы определения алифатических гидроксильных групп основаны на этерификации этих групп мечеными ангидридами кислот и хлорангидридами. При определении микро- и полумикроколичеств соединений с гидроксильными группами, в особенности стероидов и стеринов, присутствующих в биологических жидкостях, большое значение имеют радиохимические методы с исиользованием двух радиоактивных изотопов. Для выделения производных в этих методах широко применяют хроматографию. хМакроколичества многих соединений можно определять, комбинируя методы меченого реагента и изотопного разбавле- [c.70]

Реагенты с относительно высокой удельной радиоактивностью нJиpoкo используют в определениях стероидов и стеринов, содержащихся в экстрактах биологических жидкостей, путем ацетилирования гидроксильных групп этих соединений. Концентрации УТИХ соединений в таких экстрактах очень низки, так что в пробе может содержаться менее 1 мкг анализируемого соединения. В анализируемых объектах присутствуют первичные, вторичные и третичные гидроксильные группы, а некоторые стероиды (например, гидрокортизон) могут содержать гидроксильные группы исех трех типов. Кроме ожидаемых трудностей из-за различий в реакционной способности, обусловленных этими тремя типами гидроксильных групп, анализ таких соединений затрудняют и значительные различия в скорости ацетилирования вторичных гидроксильных групп, которая зависит от положения такой группы в молекуле [89]. Поскольку в анализируемых образцах содержатся лишь микро- или полумикроколичества соединений с гидроксильными группами, для их определения лучше всего подходят методы с использованием двух радиоактивных изотопов. Один —сравнительный изотоп — служит для определения количества производного, выделенного с помощью хроматографии, а второй — индикаторный изотоп — позволяет установить выход определяемого сослинения, степень превращения и чистоту продукта. Сравиитель-Н1.п" изотоп всегда находится в ангидриде, которым обрабатывают [c.71]

Вслед за первым сообщением [24] о быстром и количественном образовании продукта присоединения Ы-этилмаленимида (МЭМ) и алифатических меркаптанов в нейтральном или слабокислом растворе при комнатной температуре были проведены подробные исследования, которые показали применимость этой реакции для определений [25, 26]. При введении изотопа в остаток малеиновой кислоты молекулы ЫЭМ (как правило, в положения 2 и 3) получается реагент, широко применимый для определения микро- и полумикроколичеств меркаптанов. Так, ь-цистеин превращают в 5- (Ы-этилсукцинимидо) -ь-цистеин (I) [27] [c.354]

Возможность применения фeнилмepкyp-2 Hg-aцeтaтa и метил-меркур- С-иодида в определении меркаптогруппы в нерастворимом белке была изучена подробно [41]. В анализах, в которых не требовалось определять полумикроколичества этой группы, применим упрощенный метод, основанный на измерении уменьшения радиоактивности раствора какого-либо из этих реагентов после обработки им анализируемого образца. Были разработаны также методы определения изотопов и введенных в образцы, [c.356]

В анализе этим методом, описанном в работе [10], использовались и фeнилмepкyp-203Hg-aцeтaт, и метил- С-меркуриодид. До сих пор этот метод применяли лишь для анализа нерастворимых белков он включает в себя обработку образца водно-диметил-формамидным раствором с буфером (pH 9), содержащим большой избыток сульфита и меньший избыток радиореагента. Поскольку анализируемые образцы содержали также и меркаптогруппы, отдельно проводили анализ на содержание этих групп (см. гл. 15) и по разности результатов обоих анализов определяли содержание дисульфида в образце. Были разработаны три способа оценки суммарного содержания групп —S—S— и —S—И, аналогичные способам определения только группы —S—Н. Как и прежде для измерения радиоактивности реагента, меченного изотопом в анализе полумикроколичеств соединений предпочитали пользоваться счетчиками с твердыми сцинтилляторами. [c.366]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология